申請(qǐng)日2014.10.24

　　公開(公告)日2015.01.07

　　IPC分類號(hào)B01J20/22; B01J20/30; B01J20/28

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種用于廢水處理的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法，屬于納米復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法通過在蒙脫土表面修飾上大量的羧基，采用原位化學(xué)反應(yīng)將磁性納米粒子引入蒙脫土層間并獲得剝離型結(jié)構(gòu)，結(jié)合四氧化三鐵的磁分離性能和羧基修飾蒙脫土對(duì)有機(jī)陽離子染料及重金屬離子的高吸附特性，獲得可磁分離且吸附能力強(qiáng)的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合吸附材料。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、條件可控，制得的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料成本低廉、易于分離且具有高吸附特性和優(yōu)異環(huán)境友好特性，可以顯著提高對(duì)有機(jī)陽離子染料和重金屬離子的吸附效率和吸附容量，適用于工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域。

　　權(quán)利要求書

　　1.一種用于廢水處理的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法，其特 征在于，該方法具體步驟如下：

　　(1)改性劑溶液的制備：將甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨、甲基丙烯酸 和過硫酸銨溶于去離子水中，其中甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨與甲基丙烯 酸的總質(zhì)量占溶液的5%，甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨與甲基丙烯酸的摩爾 比為1:10，過硫酸銨的質(zhì)量占溶液的0.05%，通N2攪拌30min后水浴加熱至 70℃，反應(yīng)7h，得改性劑溶液;

　　(2)有機(jī)改性蒙脫土的制備：將鈉基蒙脫土分散在水中，得鈉基蒙脫土溶 液，通過鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2～5，其中：鈉基蒙脫土的質(zhì)量占溶液的0.5～ 2%;將步驟(1)得到的改性劑溶液加入到上述鈉基蒙脫土溶液中，其中：改性 劑與蒙脫土的質(zhì)量比為0.2～0.8：1，攪拌混合3～4h，進(jìn)行過濾和水洗，得 有機(jī)改性蒙脫土;

　　(3)磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制備：將步驟(2)得到的有機(jī)改 性蒙脫土分散在水中，得有機(jī)改性蒙脫土分散液，將三氯化鐵和氯化亞鐵加入 該分散液中，其中：有機(jī)改性蒙脫土的質(zhì)量占溶液的0.2%～0.5%，三氯化鐵與 氯化亞鐵的摩爾比為1.5:1，有機(jī)改性蒙脫土與三氯化鐵的質(zhì)量比為0.4～1.0： 1;通N2攪拌30min后，在80℃加入氨水溶液，將溶液pH值控制在10～11，攪 拌反應(yīng)2h后，冷卻、過濾、洗滌、干燥后研磨分散即得到磁性剝離型蒙脫土納 米復(fù)合材料。

　　說明書

　　一種用于廢水處理的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于廢水處理的磁 性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法。

　　背景技術(shù)

　　隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的發(fā)展，人們生產(chǎn)和生活中大量有毒有害的物質(zhì)進(jìn)入水體， 人類賴以生存與發(fā)展的水環(huán)境遭到嚴(yán)重的破壞。由于我國(guó)水資源相對(duì)匾乏，廢 水處理技術(shù)在生產(chǎn)和生活中的作用也越來越大。

　　有機(jī)染料廢水具濃度高、色度深、水質(zhì)變化波動(dòng)大以及可生化性差等特征， 是很難處理的一類工業(yè)廢水。陽離子染料含有很復(fù)雜的芳香基團(tuán)而難以生物降 解脫色�；瘜W(xué)還原或厭氧生物處理雖可使染料中的偶氮雙鍵還原為胺基而脫色， 但產(chǎn)生的胺基類中間產(chǎn)物毒性比較大，且部分還原產(chǎn)物在有氧條件下易返色。 因此，陽離子染料廢水的處理格外受到重視。

　　重金屬?gòu)U水同樣是一個(gè)需要迫切解決的污染問題。由于重金屬污染物很難 被分解和破壞，一旦排入環(huán)境將導(dǎo)致永久性污染，常見的重金屬廢水處理技術(shù) 包括：化學(xué)沉淀法、氧化還原法、離子交換處理法、凝聚-絮凝法、吸附法、膜 分離法等物理和化學(xué)方法。

　　吸附法是利用多孔性固體與廢水接觸，利用吸附劑的表面活性，將廢水中 染料或金屬離子吸附并濃集于其表面，達(dá)到凈化水的目的。當(dāng)前吸附材料主要 是活性碳、分子篩和離子交換樹脂等，但這些材料存在或吸附效率低、容量小 或適用范圍小、再生性差、成本高等缺陷，且不易從廢水中分離而造成二次污 染，目前人們?cè)噲D研發(fā)納米復(fù)合吸附材料以進(jìn)一步提高吸附效率并降低成本。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中蒙脫土作為吸附材料回收困難、吸附效率低等問題， 提供一種磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制備方法;本發(fā)明方法所制備的磁 性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料吸附廢水中重金屬離子和陽離子染料，具有優(yōu)異 的吸附性能。

　　本發(fā)明所提供的一種用于廢水處理的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制 備方法，具體步驟如下：

　　(1)改性劑溶液的制備：將甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨、甲基丙烯酸 和過硫酸銨溶于去離子水中，其中甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨與甲基丙烯 酸的總質(zhì)量占溶液的5%，甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨與甲基丙烯酸的摩爾 比為1:10，過硫酸銨的質(zhì)量占溶液的0.05%，通N2攪拌30min后水浴加熱至 70℃，反應(yīng)7h，得改性劑溶液;

　　(2)有機(jī)改性蒙脫土的制備：將鈉基蒙脫土分散在水中，得鈉基蒙脫土溶 液，通過鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2～5，其中：鈉基蒙脫土的質(zhì)量占溶液的0.5～ 2%;將步驟(1)得到的改性劑溶液加入到上述鈉基蒙脫土溶液中，其中：改性 劑與蒙脫土的質(zhì)量比為0.2～0.8：1，攪拌混合3～4h，進(jìn)行過濾和水洗，得 有機(jī)改性蒙脫土;

　　(3)磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材料的制備：將步驟(2)得到的有機(jī)改 性蒙脫土分散在水中，得有機(jī)改性蒙脫土分散液，將三氯化鐵和氯化亞鐵加入 該分散液中，其中：有機(jī)改性蒙脫土的質(zhì)量占溶液的0.2%～0.5%，三氯化鐵與 氯化亞鐵的摩爾比為1.5:1，有機(jī)改性蒙脫土與三氯化鐵的質(zhì)量比為0.4～1.0： 1;通N2攪拌30min后，在80℃加入氨水溶液，將溶液pH值控制在10～11，攪 拌反應(yīng)2h后，冷卻、過濾、洗滌、干燥后研磨分散即得到磁性剝離型蒙脫土納 米復(fù)合材料。

　　與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

　　1、本發(fā)明采用兩性聚合物對(duì)鈉基蒙脫土進(jìn)行改性，一方面通過改性在蒙脫 土層間引入有機(jī)聚合物提高蒙脫土的層間距;另一方面引入大量的羧基，提高 納米復(fù)合材料對(duì)陽離子染料和重金屬離子的吸附能力。

　　2、本發(fā)明采用原位化學(xué)反應(yīng)將磁性納米粒子引入兩性聚合物改性蒙脫土層 間進(jìn)而獲得剝離型結(jié)構(gòu)，結(jié)合四氧化三鐵的磁分離性能和兩性聚合物改性蒙脫 土對(duì)有機(jī)陽離子染料及重金屬離子的高吸附特性，獲得可磁分離且吸附能力強(qiáng) 的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合吸附材料。

　　3、本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、條件可控，制得的磁性剝離型蒙脫土納米復(fù)合材 料成本低廉、易于分離且具有高吸附特性和優(yōu)異環(huán)境友好特性，可以顯著提高 對(duì)有機(jī)陽離子染料和重金屬離子的吸附效率和吸附容量，適用于工業(yè)廢水處理 等領(lǐng)域。