申請日2013.10.10
公開(公告)日2014.01.22
IPC分類號C11B11/00; C02F11/00; C02F9/10
摘要
一種從洗羊毛廢水和污泥中回收羊毛脂和鉀鹽的方法，包括：中性洗羊毛閉環(huán)式廢水處理濃縮液回收羊毛脂、中性洗羊毛廢水和污泥閉環(huán)式回收羊毛脂廢渣土制復合鉀肥和中性洗羊毛廢水閉環(huán)式經(jīng)反滲透處理回收羊汗和鉀鹽。本發(fā)明的優(yōu)點：1)洗羊毛廢水、污泥、羊毛脂及乳化皂化的混合物95%以上全部處理回收利用，極大減少了COD的排放。2)采用中性洗羊毛閉路循環(huán)經(jīng)超濾后，洗1噸外毛僅用了2.5噸清水，減少或不排放廢水。特別明顯的是減少洗羊毛耗水量，降低生產(chǎn)成本。3)實施中性洗羊毛閉路循環(huán)經(jīng)超濾后，透過液中回收鉀、鹽、堿、洗劑。減少鉀、鈉鹽洗劑的排放，降低生產(chǎn)成本、減輕對生態(tài)環(huán)境的污染。
權利要求書
1.一種從洗羊毛廢水和污泥中回收羊毛脂和鉀鹽的方法，包括：
中性洗羊毛閉環(huán)式廢水處理濃縮液回收羊毛脂、中性洗羊毛廢水和污泥閉環(huán)式回收羊毛脂廢渣制復合鉀肥和中性洗羊毛廢水閉環(huán)式經(jīng)反滲透處理回收羊汗和鉀鹽，其特征在于：
所述中性洗羊毛閉環(huán)式廢水處理濃縮液回收羊毛脂，包括下述工藝步驟：
1)、將洗羊毛機的多個洗羊毛槽串聯(lián)，形成閉路循環(huán)逆流沖洗羊毛結構;
2)、對待洗羊毛進行預處理：將羊毛開松打土，將短毛、雜草去除，廢渣土備用;
3)、將經(jīng)預處理的羊毛放入五槽洗毛機的洗毛槽內(nèi)，通過水進行閉路循環(huán)式?jīng)_洗;洗羊毛過程中采用中性鹽類：工業(yè)鹽氯化鈉或硫酸鈉，加表面活性劑比例混配量洗毛達到脫脂，洗凈毛達到國家標準;
4)、閉路循環(huán)式?jīng)_洗包括：洗羊毛機閉環(huán)式小循環(huán)沖洗和洗羊毛機閉環(huán)式大循環(huán)沖洗;
(1)、洗羊毛機閉環(huán)式小循環(huán)沖洗方法是：聯(lián)合五槽洗毛機的五個槽形成自身閉環(huán)式小循環(huán)，采用逆流洗毛，使第五槽漂洗水退給第四槽;第四槽的水送給第一槽、第二槽;而第二槽和第三槽洗完羊毛的水經(jīng)泵打入廢水污泥池或送入旋流沉淀罐內(nèi)沉淀處理;
(2)、洗羊毛機閉環(huán)式大循環(huán)沖洗方法是：
�、佟⑿鞒恋砉薜南囱蛎珡U水用泵打入預濾循環(huán)罐內(nèi)，經(jīng)預濾循環(huán)罐預濾后的洗羊毛廢水，泵入超濾器內(nèi)再次過濾，將透過濾膜的小分子液體送入小分子清水罐，由小分子清水罐的泵將液體送回第一槽、第二槽，用于洗羊毛，多余的水送去回收鉀鹽;
②、超濾后的大分子濃縮液送入大分子濃縮罐，用泵輸入萃取轉(zhuǎn)化罐，經(jīng)萃取轉(zhuǎn)化罐萃取后再泵入醚脂罐內(nèi);開A泵，送到蒸發(fā)罐內(nèi)，經(jīng)蒸發(fā)送冷卻器，冷卻回收溶劑石油醚;而大分子濃縮液再經(jīng)蒸發(fā)罐蒸發(fā)后，制成含0.5%水分的粗羊毛脂成品;
打開醚脂罐B泵，將醚脂罐內(nèi)物料泵入精煉罐內(nèi)，加精煉劑異丙醇，調(diào)節(jié)等電點PH值后，加溫至65-70℃，攪拌30分鐘，分離回收異丙醇;經(jīng)過精煉后提取液用泵送到漂洗罐，漂洗罐溫度在55℃ 條件下加入物料的35%的氧化氫進行攪拌，氧化反應10-12小時，沉淀，放出水及雜質(zhì)，用泵送入蒸發(fā)罐內(nèi)，蒸發(fā)制成含有0.5%水分的精制羊毛脂;再用泵送入分子蒸餾，
系統(tǒng)在高真空、高溫下，小分子被去除，制成純精羊毛脂成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從洗羊毛廢水和污泥中回收羊毛脂和鉀肥的方法，其特征在于：
所述從中性洗羊毛廢水、污泥土閉環(huán)式回收羊毛脂廢渣制復合鉀肥，包括下述工藝流程：
(1)、收集洗羊毛機污泥：
�、佟⑾疵珯C先開始是將羊毛經(jīng)喂毛簾子，送到開松打土機，收集被打下來的土雜，土雜中含羊毛脂5-8%;
�、�、洗毛機第一、第二和第三槽在洗毛過程中，洗下來的泥巴，在清車時排放到2#污泥水大池內(nèi)，經(jīng)沉淀加絮凝劑硫酸鋁處理后，送入臥式除泥機離心分離出污泥和水，分離出的泥巴送到泥土干化預處理場，分離出的水回送洗羊毛槽，其中泥土含羊毛脂10-15%;
(2)、將上述獲得的污泥，開松除雜土，廢水絮凝后的污泥都集中到泥土干化預處理場，將干化預處理后的污泥送到2#萃取機，加溶劑石油醚加入量重量配比為1:1-1.5，萃取侵出羊毛脂醚脂液，泵到3#醚脂罐，到4#蒸發(fā)罐，在真空度0.07-0.10Pa蒸發(fā)出溶劑;經(jīng)5#冷卻器回收溶劑，并自壓回流入6#溶劑罐內(nèi);而被4#蒸發(fā)罐蒸發(fā)出來的羊毛脂成品入桶包裝;
由2#萃取機排出廢渣土，輸送到6#轉(zhuǎn)筒干燥機，干燥后輸送到7#混合粉碎機，再輸送到8#氮磷混合機，按設定比例加入氮肥和磷肥，經(jīng)過混勻后，再提升到9#圓盤喂料機處，實行計量裝袋，縫口，即得。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種從洗羊毛廢水和污泥中回收羊毛脂和鉀鹽的方法，其特征在于：
所述從中性洗羊毛廢水閉環(huán)式經(jīng)反滲透回收羊汗和鉀鹽，包括下述步驟：
(1)聯(lián)合洗毛機采用中性閉環(huán)式大、小循環(huán)處理系統(tǒng)后，大循環(huán)2-3#超濾器，透過清水送到2-5#清水罐內(nèi)，回用洗毛;而多余的水，經(jīng)1#反滲透機透過純水，經(jīng)2#清水罐用泵送到洗毛機4、5槽做漂洗水;經(jīng)1#反滲透機濃縮的大分子水，由3#濃縮罐泵送到洗毛機1、2、3槽，用羊汗鉀鹽去洗毛;
(2)、回收鉀鹽，即羊汗工藝系統(tǒng)流程：
1#精濾反滲透機濃縮的大分子水，經(jīng)3#濃縮后，經(jīng)泵送到4#過濾機內(nèi)進行過濾;完成后用泵送到5#電透析膜分離，再經(jīng)6#離心機分離出結晶體(1)，送到7#干燥機烘干，包裝成品碳酸鉀;(2)分離出母液用泵送洗毛機回用洗毛。
說明書
一種從洗羊毛廢水和污泥中回收羊毛脂和鉀鹽的方法
技術領域
本發(fā)明涉及一種洗羊毛廢水、污泥的綜合利用，具體是從洗羊毛廢水、污泥中回收羊毛脂、回收鉀鹽，并用鉀鹽制備鉀肥的方法。
背景技術
目前國內(nèi)外洗羊毛工藝的方法，絕大部分是皂堿傳統(tǒng)方式洗毛。洗羊毛下來的廢水、污泥是一種高濃度、高污穢化合混合物。其組成份非常復雜，主要污染源是羊毛脂，在廢水中含量可高達5—20g/L。COD值在4×104—6×104mg/L，最高可達8×104mg/L，根據(jù)羊毛脂特性它COD污染高出4.5倍。特別是羊毛脂、酸、被堿、鉀、鹽乳化皂化后的廢水和污泥中帶有負電荷，吸附力強、加之高度渾濁、懸浮狀態(tài)不易沉降。這些有機廢水、污泥，如果直接排放、投入江河，將嚴重污染破壞生態(tài)環(huán)境。更重要的是大量的、高附加值的、有用資源白白浪費掉。羊毛脂又是工業(yè)、醫(yī)藥、化妝品、軍工企業(yè)的重要原料。從洗毛廢水中回收羊毛脂，從廢渣、污泥中回收羊毛脂，泥巴制取復合鉀肥，是農(nóng)業(yè)增產(chǎn)、增收很寶貴的原料。
一、目前國內(nèi)外對洗羊毛廢水的處理方法很多。如生化法、氣浮法、絮凝法、酸裂法、超濾離心法、老式機械離心等方法，處理后的洗毛廢水，只能將未氧化的羊毛脂經(jīng)離心回收少量羊毛脂。而對乳化、皂化的羊毛脂及鉀、鈉、鹽回收不了，隨廢水排放造成了環(huán)境嚴重污染。
二、目前國內(nèi)外對于羊毛脂資源回收利用的方法已有報導;有新西蘭的郎茲小槽洗毛機，是采用離心機回收粗羊毛脂;澳大利亞LQ—f10洗毛機廢水處理系統(tǒng)，是沉淀法回收粗羊毛脂;美國專利采用閉環(huán)式洗毛離心超濾法回收粗羊毛脂;北京清華大學紫光和北京昌平二毛紡廠共同研制的是采用離心萃取法回收粗羊毛脂;上海新橋化工廠和上海毛條廠共同研制的“洗毛廢水酸降解法”利用萃取法回收粗制羊毛脂。
綜上所述，國內(nèi)外洗羊毛下來的廢水基本上都是采用洗毛廢水加高溫離心機來回收未氧化的羊毛脂，收得率很低，只能回收15—20%，而余下的廢水排放又達不到國家標準，繼續(xù)污染環(huán)境，還浪費大量寶貴資源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供一種從洗羊毛廢水和污泥中回收羊毛脂和鉀鹽的方法，該工藝方法能將洗羊毛廢水和污泥中的羊毛脂、羊汗和鉀鹽回收，并
將回收的鉀鹽制成鉀肥。
本發(fā)明是將洗毛廢水中主要污染源物質(zhì)分別處理回收，如下：
1、羊毛脂是羊身上羊毛分泌物，平均約在15-18%左右，它的特性污染量相當于COD的2.4倍;在洗毛過程中由于加堿，洗劑使羊毛脂酸35-40%形成了乳化、皂化物。而采用正電荷硫酸鹽將乳化、皂化的羊毛脂酸轉(zhuǎn)化還原羊毛脂，收得率在85-90%以上;即減少大量COD的排放，又使洗毛廢水中COD含量僅在30-40mg/L左右，排放達到國家一級標準。
2、洗羊毛初加工是羊毛剪下來后，國毛含土雜35-50%左右，外毛含土雜20-30%左右，羊毛開松打土雜和洗毛槽洗毛過程中沉淀的大量污泥沙，先經(jīng)預處理，再經(jīng)提取羊毛脂后的廢渣土可加工成復合鉀肥，質(zhì)量可達到國家鉀肥標準。
3、羊汗是羊身上羊毛汗線排出的鉀鹽，羊毛中含5-8%以上。鉀鹽易溶于洗羊毛廢水中，我們采用膜分子過濾設備，分離出純凈水回用漂洗凈毛。濃縮液中所含羊汗回用洗毛或回收鉀鹽。洗凈毛質(zhì)量達國家部頒標準。
采用的技術方案是：
一種從洗羊毛廢水和污泥中回收羊毛脂和鉀鹽的方法，包括：
中性洗羊毛閉環(huán)式廢水處理濃縮液回收羊毛脂(見附圖1)、中性洗羊毛廢水和污泥閉環(huán)式回收羊毛脂廢渣土制復合鉀肥(見圖2)和中性洗羊毛廢水閉環(huán)式經(jīng)反滲透處理回收羊汗和鉀鹽，其特征在于：
所述中性洗羊毛閉環(huán)式廢水處理濃縮液回收羊毛脂，包括下述工藝步驟：
1、將洗羊毛機的多個洗毛槽串聯(lián)，形成閉路循環(huán)逆流洗羊毛結構。
2、對待洗羊毛進行預處理：將羊毛開松打土，將短毛、雜草去除，廢泥土備用。
3、將經(jīng)預處理的羊毛放入五槽洗毛機的洗毛槽內(nèi)，通過水進行閉路循環(huán)式?jīng)_洗。洗羊毛過程中采用中性鹽類：工業(yè)鹽(氯化鈉、硫酸鈉)，加表面活性劑(洗劑)比例混配量洗毛達到脫脂，洗凈毛達到國家標準。
4、閉路循環(huán)式?jīng)_洗包括洗羊毛機閉環(huán)式小循環(huán)沖洗和洗羊毛機閉環(huán)式大循環(huán)沖洗。
(1)、洗羊毛機閉環(huán)式小循環(huán)沖洗方法是：聯(lián)合五槽洗毛機的五個槽形成自身閉環(huán)式小循環(huán)，采用逆流洗毛，使第五槽漂洗水退給第四槽;第四槽的水送給第一槽、第二槽，而第二槽和第三槽洗完羊毛的水，經(jīng)泵打入廢水污泥池或送入旋流沉淀罐內(nèi)沉淀處理。
(2)、洗羊毛機閉環(huán)式大循環(huán)沖洗方法是：
�、佟⑿鞒恋砉薜南囱蛎珡U水用泵打入預濾循環(huán)罐內(nèi)，經(jīng)預濾循環(huán)罐預濾后的洗羊毛廢水泵入超濾器內(nèi)再次過濾，將透過濾膜的小分子液體送入小分子清水罐，經(jīng)小分子清水罐處理后液體送回第一槽、第二槽用于洗羊毛，多余的水送去回收鉀鹽。
②、超濾后的大分子濃縮液送入大分子濃縮罐，用泵輸入萃取轉(zhuǎn)化罐，經(jīng)萃取轉(zhuǎn)化罐萃取后再泵入醚脂罐內(nèi)，開A泵，送到蒸發(fā)罐內(nèi)，經(jīng)蒸發(fā)送冷卻器，冷卻回收溶劑石油醚。而大分子濃縮液再經(jīng)蒸發(fā)罐蒸發(fā)后，制成含0.5%水分的粗羊毛脂成品。
打開醚脂罐B泵，將醚脂罐內(nèi)物料泵入精煉罐內(nèi)，加精煉劑異丙醇，調(diào)節(jié)等電點(PH)值后，加溫至65-70℃攪拌30分鐘，分離回收異丙醇。經(jīng)精煉后，提取液用泵送到漂洗罐，漂洗罐溫度在55℃ 條件下加入物料的35%的氧化氫(雙氧水)進行攪拌，氧化反應10-12小時，沉淀放出水及雜質(zhì)，用泵送入蒸發(fā)罐內(nèi)蒸發(fā)，制成含有0.5%水分的精制羊毛脂。再用泵送入分子蒸餾。系統(tǒng)在高真空、高溫下，小分子被去除，制成純精羊毛脂成品。
所述從中性洗羊毛廢水、污泥土閉環(huán)式回收羊毛脂廢渣制鉀肥，包括下述工藝流程：
(1)、收集洗羊毛機污泥：
�、佟⑾疵珯C先開始是將羊毛經(jīng)喂毛簾子，送到開松打土機，收集被打下來的土雜，土雜中含羊毛脂5-8%。
②、洗毛機第一、第二和第三槽在洗毛過程中，洗下來的泥巴，在清車時排放到2#污泥水大池內(nèi)，經(jīng)沉淀加3#絮凝劑硫酸鋁處理后，送入臥式除泥機離心分離出污泥和水，分離出的泥巴送到泥土干化預處理場，分離出的水回送洗羊毛槽。其中泥土含羊毛脂10-15%。
(2)、將上述獲得的污泥，開松除雜土，廢水絮凝后的污泥都集中到泥土干化預處理場，將干化預處理后的污泥送到2#萃取機，加6#溶劑(加入量1:1-1.5石油醚)，萃取侵出羊毛脂醚脂液，泵到3#醚脂罐，到4#蒸發(fā)罐，在真空度0.07-0.10Pa蒸發(fā)出溶劑。經(jīng)5#冷卻器回收溶劑，并自壓回流入6#溶劑罐內(nèi)。而被4#蒸發(fā)罐蒸發(fā)出來的羊毛脂成品入桶包裝。
5、由2#萃取機排出廢渣土，輸送到6#轉(zhuǎn)筒干燥機，干燥后輸送到7#混合粉碎機，再輸送到8#氮磷混合機，按設定比例加入氮肥和磷肥，經(jīng)過混勻后，再提升到9#圓盤喂料機處，實行計量裝袋，縫口，即得。
所述從中性洗羊毛廢水閉環(huán)式經(jīng)反滲透回收羊汗和鉀鹽，包括下述步
驟：
(1)聯(lián)合洗毛機采用中性閉環(huán)式大、小循環(huán)處理系統(tǒng)后，大循環(huán)2-3#超濾器，透過清水送到2-5#清水罐內(nèi)，回用洗毛。而多余的水，經(jīng)1#反滲透機透過純水，經(jīng)2#清水罐用泵送到洗毛機4、5槽做漂洗水。經(jīng)1#反滲透機濃縮的大分子水，由3#濃縮罐泵送到洗毛機1、2、3槽，用羊汗鉀鹽去洗毛(羊汗洗毛)。
(2)、回收鉀鹽(羊汗)工藝系統(tǒng)流程：
1#精濾反滲透機濃縮的大分子水，經(jīng)3#濃縮后，經(jīng)泵送到4#過濾機內(nèi)進行過濾。完成后用泵送到5#電透析膜分離，再經(jīng)6#離心機分離出結晶體(1)，到7#干燥機烘干，包裝成品碳酸鉀;(2)分離出母液用泵送洗毛機回用洗毛。
本發(fā)明的優(yōu)點：
1)洗羊毛廢水、污泥、羊毛脂及乳化皂化的混合物95%以上全部處理回收利用，極大減少了COD的排放。如果洗毛廢水需要排放時，處理后的水達到或超過國家GB28937—2012“毛紡工業(yè)水污染物排放標準”。
2)采用中性洗羊毛閉路循環(huán)經(jīng)超濾后，洗1噸外毛僅用了2.5噸清水，洗國毛僅用4.5噸清水;洗羊毛廢水處理后全部回用。減少或不排放廢水。特別明顯的是減少洗羊毛耗水量，降低生產(chǎn)成本。
3)實施中性洗羊毛閉路循環(huán)經(jīng)超濾后，透過液中回收鉀、鹽、堿、洗劑。減少鉀、鈉鹽洗劑的排放，并回收利用、降低生產(chǎn)成本、減輕對生態(tài)環(huán)境的污染。
4)實施中性洗羊毛閉路循環(huán)經(jīng)超濾膜處理后的透過液，帶熱能量供給洗毛機洗毛。實現(xiàn)充分利用余熱，減少能源消耗，降低生產(chǎn)成本。
