申請日2013.09.29
公開(公告)日2014.01.08
IPC分類號C02F101/34; C02F1/26
摘要
本發(fā)明公開了一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，在萃取塔中高濃度含酚氨煤化工廢水與乙酸丁酯逆流接觸，塔頂?shù)玫捷腿∠�，塔底得萃余�?萃取相通過精餾回收萃取劑和產(chǎn)品粗酚，萃取劑循環(huán)利用，粗酚銷售或精制，與傳統(tǒng)技術(shù)中涉及的萃取技術(shù)相比，乙酸丁酯的回收能耗更低，本發(fā)明工藝流程簡單，酚的萃取率高。使用本發(fā)明中的萃取劑可更有效地減輕后續(xù)生化處理廢水的負(fù)擔(dān)，節(jié)約成本，保證廢水的回收利用和達標(biāo)排放。
權(quán)利要求書
1.一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，其特征在于：它包括以下工藝步驟：
a、以乙酸丁酯為萃取劑，高濃度含酚氨煤化工廢水與乙酸丁酯在萃取塔中逆流接觸，獲得萃取相和萃余相，萃取溫度為25-75℃，萃取pH=3.0-8.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1：10-30，萃取的級數(shù)為1-12級;
b、將萃取相進行精餾，回收乙酸丁酯和產(chǎn)品粗酚;精餾工藝條件為：精餾塔級數(shù)8-25級，回流比0.3-0.5，操作壓力0.01-0.09MPa，塔頂操作溫度為35-110℃，塔底操作溫度為90-150;
c、將萃余相蒸餾，回收殘留乙酸丁酯;蒸餾回收工藝條件為：蒸餾塔頂操作溫度為35-98℃，蒸餾塔底操作溫度為105-140℃;
d、將步驟2和3回收的乙酸丁酯循環(huán)使用。
2.如權(quán)利要求1所述的高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，其特征在于：所述步驟a中，萃取溫度為35℃，萃取pH=4.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1:15，萃取的級數(shù)為5級;
所述步驟b中，精餾塔級數(shù)15級，回流比0.4，操作壓力0.04MPa，精餾塔頂操作溫度為60℃，精餾塔底操作溫度為120℃;
所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為40℃，蒸餾塔底操作溫度為120℃。
3.如權(quán)利要求1所述的高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，其特征在于：所述步驟a中，萃取溫度為65℃，萃取pH=6.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1: 25，萃取的級數(shù)為8級;
所述步驟b中，精餾塔級數(shù)20級，回流比0.4，操作壓力0.07MPa，精餾塔頂操作溫度為90℃，精餾塔底操作溫度為140℃;
所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為60℃，蒸餾塔底操作溫度為130℃。
4.如權(quán)利要求1所述的高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，其特征在于：所述步驟a中，萃取溫度為55℃，萃取pH=5.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1:20，萃取的級數(shù)為10級;
所述步驟b中，精餾塔級數(shù)18級，回流比0.4，操作壓力0.05MPa，精餾塔頂操作溫度為75℃，精餾塔底操作溫度為100℃;
所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為50℃，蒸餾塔底操作溫度為125℃。
5.如權(quán)利要求1-4中任意一項權(quán)利要求所述的高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，其特征在于：所述萃取塔為填料塔或板式塔或填料塔與板式塔的混合結(jié)構(gòu)塔。
說明書
一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及煤化工廢水的萃取脫酚技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法。
背景技術(shù)
煤化工生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量含酚氨廢水，成分復(fù)雜，直接排放會嚴(yán)重污染環(huán)境。同時，酚類也是重要的化工原料，可資源化回收利用。因而，高效地脫除并回收煤化工廢水中的酚類物質(zhì)，不但具有環(huán)保意義，也具有一定的經(jīng)濟意義。
目前，對于煤化工廢水，常用的萃取劑有異丙醚、甲基異丁基甲酮、甲基叔戊基醚、重苯、N503等。但這些萃取劑都有其明顯缺陷，比如 申請?zhí)枮?012103555982.7的發(fā)明專利所述萃取劑異丙醚對多元酚的萃取能力較弱，申請?zhí)枮?00910192442.X的發(fā)明專利中所述萃取劑甲基異丁基甲酮在萃取過程中對高濃度酚的萃取效果不佳，異丙醚和甲基異丁基甲酮的市場價格較高(異丙醚價位在20000元/噸，甲基異丁基甲酮價位在12000-17000元/噸)，且甲基異丁基甲酮毒性較大。重苯和N503萃取時，溶劑分配系數(shù)低，流程長，消耗高。
如2012年9月19日公開的申請?zhí)枮?0121014513.7的發(fā)明專利公開了一種高濃度酚氨廢水的回收處理方法，首先采用酸性氣體對廢水進行飽和吸收，降低PH后再采用異丙醚、甲基異丁基甲酮、甲基叔戊基醚作為萃取劑脫酚，然后再采用單塔加壓汽提進行脫酸脫氨及溶液汽提，其不中之處在于：一方面萃取劑萃取能力弱、能耗太高、價格高，另一方面先要加酸飽和調(diào)整PH，而后還要脫酸，工藝復(fù)雜，兩方面因素直接導(dǎo)致廢水的處理效率低下且成本過高。
再如2011年5月11日授權(quán)的申請?zhí)枮?00910036541.9的發(fā)明專利提供的處理含酚氨煤氣化廢水的方法。包括單塔注堿加壓汽提脫除酸性氣體和氨、側(cè)線抽出氣三級分凝、二異丙醚萃取酚及溶劑回收過程。其方案中變化采用異丙醚進行酚萃取，萃取率低，使打出的廢水中酚含量超標(biāo)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)在有技術(shù)中存在的不足，提供一種萃取效率高且成本低的高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的所采用的技術(shù)方案是：一種高濃度含酚氨煤化工廢水的萃取脫酚方法，包括以下工藝步驟：
a、以乙酸丁酯為萃取劑，高濃度含酚氨煤化工廢水與乙酸丁酯在萃取塔中逆流接觸，獲得萃取相和萃余相，萃取溫度為25-75℃，萃取pH=3.0-8.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1：10-30，萃取的級數(shù)為1-12級;
b、將萃取相進行精餾，回收乙酸丁酯和產(chǎn)品粗酚;精餾工藝條件為：精餾塔級數(shù)8-25級，回流比0.3-0.5，操作壓力0.01-0.09MPa，塔頂操作溫度為35-110℃，塔底操作溫度為90-150;
c、將萃余相蒸餾，回收殘留乙酸丁酯;蒸餾回收工藝條件為：蒸餾塔頂操作溫度為35-98℃，蒸餾塔底操作溫度為105-140℃;
d、將步驟2和3回收的乙酸丁酯循環(huán)使用。
進一步的，作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟a中，萃取溫度為35℃，萃取pH=4.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1:15，萃取的級數(shù)為5級;
所述步驟b中，精餾塔級數(shù)15級，回流比0.4，操作壓力0.04MPa，精餾塔頂操作溫度為60℃，精餾塔底操作溫度為120℃;
所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為40℃，蒸餾塔底操作溫度為120℃。
進一步的，作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，所述步驟a中，萃取溫度為65℃，萃取pH=6.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1: 25，萃取的級數(shù)為8級;
所述步驟b中，精餾塔級數(shù)20級，回流比0.4，操作壓力0.07MPa，精餾塔頂操作溫度為90℃，精餾塔底操作溫度為140℃;
所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為60℃，蒸餾塔底操作溫度為130℃。
進一步的，作為本發(fā)明的再一種優(yōu)選方案，所述步驟a中，萃取溫度為55℃，萃取pH=5.0，乙酸丁酯與高濃度含酚氨煤化工廢水進料體積比為1:20，萃取的級數(shù)為10級;
所述步驟b中，精餾塔級數(shù)18級，回流比0.4，操作壓力0.05MPa，精餾塔頂操作溫度為75℃，精餾塔底操作溫度為100℃;
所述步驟c中，蒸餾塔頂操作溫度為50℃，蒸餾塔底操作溫度為125℃。
所述萃取塔為填料塔或板式塔或填料塔與板式塔的混合結(jié)構(gòu)塔。
本發(fā)明中采用乙酸丁酯作為萃取劑，相同體積的乙酸丁酯和傳統(tǒng)萃取劑，乙酸丁脂可以萃取更多高濃度含酚氨煤化工廢水和更多的酚，比傳統(tǒng)萃取劑高出數(shù)倍，本發(fā)明的萃取方法，在環(huán)境溫度達到25℃以上時，可以不用加熱，常溫下萃取，有效地節(jié)約了能耗，降低了生產(chǎn)成本，極大地提高了萃取效率;回流比采用0.3-0.5的范圍，既保障了產(chǎn)品分離效果、分離質(zhì)量，降低了能耗和設(shè)備等成本投入，使分離效果、能耗、設(shè)備投入達到一個理想的平衡狀態(tài)，有效地提高了經(jīng)濟效益;通過蒸餾一方面有效地回收殘留在萃余相中的乙酸丁酯，避免乙酸丁酯的浪費，另一方面，為后續(xù)的脫氨、等處理提供便利。
本發(fā)明在萃取塔中高濃度含酚氨煤化工廢水與乙酸丁酯逆流接觸，塔頂?shù)玫捷腿∠�，塔底得萃余�?萃取相通過精餾回收萃取劑和產(chǎn)品粗酚，萃取劑循環(huán)利用，粗酚銷售或精制，與傳統(tǒng)技術(shù)中涉及的萃取技術(shù)相比，乙酸丁酯的回收能耗更低，本發(fā)明工藝流程簡單，酚的萃取率高。使用本發(fā)明中的萃取劑可更有效地減輕后續(xù)生化處理廢水的負(fù)擔(dān)，節(jié)約成本，保證廢水的回收利用和達標(biāo)排放。
