申請(qǐng)日2014.09.01
公開(公告)日2014.12.17
IPC分類號(hào)C01F17/00
摘要
本發(fā)明公開了一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，屬于碳酸稀土的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：稀土溶液脫酸，使用碳酸氫銨沉淀稀土，將沉淀稀土?xí)r產(chǎn)生的二氧化碳?xì)馀菔占�，讓二氧化碳與過(guò)氧化鈣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)釋放出氧氣和水;再次使用碳酸氫銨沉淀稀土，PH值大于7的時(shí)候結(jié)晶的速率塊，進(jìn)行脫水洗滌等到碳酸稀土，再對(duì)留下來(lái)的氨氮廢水進(jìn)行環(huán)保節(jié)能的處理，將脫氨和脫氮率達(dá)到99.9%實(shí)現(xiàn)無(wú)污染生產(chǎn)。本發(fā)明具有充分利用碳酸氫銨沉淀稀土的優(yōu)點(diǎn)，并且有效的處理生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)的不環(huán)保工藝，實(shí)現(xiàn)資源循環(huán)利用，環(huán)保生產(chǎn)。
權(quán)利要求書
1.一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于以下步驟：
(1)準(zhǔn)備稀土溶液，通過(guò)PH-3C酸度計(jì)測(cè)定酸度，酸度過(guò)高則將稀土料液放置到加熱容 器里，在通風(fēng)的條件下進(jìn)行加熱，稀土料液的脫干水分達(dá)到50%，確保多余的酸已經(jīng)蒸發(fā)完 即停止加熱;
(2)將脫好酸的稀土溶液盛放到特制的攪拌容器內(nèi)，加入碳酸氫銨做沉淀劑;
(3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入過(guò)氧化鈣，消除二氧化碳?xì)馀荩?并釋放出氧氣和生成水;
(4)再次用碳酸氫銨做沉淀劑，保持溫度在25℃±1℃下進(jìn)行，至清液PH值為7.0-8.0， 經(jīng)過(guò)脫水工序，洗滌得到碳酸稀土;
(5)將氨氮廢水裝置到儲(chǔ)水罐內(nèi)，加入固體氫氧化鈉，通過(guò)抽氣泵將氨氣存放到氨氣存 放罐內(nèi);
(6)經(jīng)過(guò)排除氨氣的廢水先投放到好氧池，通過(guò)PH值測(cè)量計(jì)測(cè)定廢水的PH值，當(dāng)廢水 堿度不足時(shí)，即投石灰，維持PH值在7.5以上，水溫不低于15℃;
(7)經(jīng)過(guò)好氧池以后再經(jīng)過(guò)厭氧池，原水中的有機(jī)基質(zhì)及回流污泥進(jìn)入到厭氧池，進(jìn)行 反硝化脫氮，維持水溫在20-40℃為宜，PH值控制在7.0-8.0;
(8)經(jīng)過(guò)脫氨和脫氮的廢水通過(guò)AMBR膜生物反應(yīng)器再次環(huán)保的得到循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于：所述 厭氧池通過(guò)連接管連接凱氏定氮蒸餾裝置，所述連接管設(shè)有閥門開關(guān)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于：所述 收集二氧化碳容器和儲(chǔ)水罐為密封設(shè)備。
說(shuō)明書
一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及碳酸稀土的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方 法。
背景技術(shù)
稀土被譽(yù)為“工業(yè)維生素”，它具有優(yōu)異的光、電、磁、超導(dǎo)、催化等物理特性，能與 其他材料組成性能各異、品種繁多的新型材料。是新能源、新材料等戰(zhàn)略性產(chǎn)業(yè)不可或缺的 核心資源。其中，稀土以碳酸稀土形式存在是許多行業(yè)當(dāng)中不可或缺的原料。目前，制成碳 酸稀土的工藝越來(lái)越多，但是通常制成稀土碳酸的工藝都會(huì)產(chǎn)生高濃度氨氮廢水�，F(xiàn)在國(guó)內(nèi) 廢水的排放標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越嚴(yán)格，最新的《稀土工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》已于2011.1.24日發(fā)布，于 10月1日開始執(zhí)行。在此標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了現(xiàn)有稀土生產(chǎn)企業(yè)直接排放的廢水中氨氮含量≤ 25mg/L，總氨≤50mg/L;國(guó)家環(huán)保執(zhí)行力度也逐漸加強(qiáng)，氨氮廢水的處理問(wèn)題也逐漸得到大 家的重視。常見的高濃度氨氮廢水的處理方法無(wú)論是“蒸氨(汽提)或吹脫+A/O或吹脫+化學(xué) 沉淀”，都離不開高投資、高運(yùn)行成本的預(yù)處理工藝。“蒸氨”一次性投資太大，“吹脫” 動(dòng)力消耗太大。續(xù)接A/O法時(shí)不僅投資高，而且占地面積大，對(duì)預(yù)處理出水的要求苛刻。續(xù) 接化學(xué)沉淀法雖然投資和占地面積都比A/O法小，但它藥劑的消耗量太大，N：P：Mg之比都在 1：1.1-1.2，處理藥劑成本太高，而且出水也不可能達(dá)到國(guó)家一級(jí)或二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)�，F(xiàn)有技 術(shù)中不僅對(duì)氨氮廢水沒(méi)能有效的進(jìn)行處理，并且在稀土碳酸生產(chǎn)過(guò)程中仍然存在著許多問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是解決上述的技術(shù)問(wèn)題，提供一種提高碳酸稀土純凈度，解除氨氮廢水， 環(huán)保生產(chǎn)的不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題主要通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決：
一種不產(chǎn)生氨氮廢水的碳酸稀土制備方法，其特征在于以下步驟：
(1)準(zhǔn)備稀土溶液，通過(guò)PH-3C酸度計(jì)測(cè)定酸度，酸度過(guò)高則將稀土料液放置到加熱容 器里，在通風(fēng)的條件下進(jìn)行加熱，稀土料液的脫干水分達(dá)到50%，確保多余的酸已經(jīng)蒸發(fā)完 即停止加熱;
(2)將脫好酸的稀土溶液盛放到特制的攪拌容器內(nèi)，加入碳酸氫銨做沉淀劑;
(3)收集排出的二氧化碳，在二氧化碳的容器里面加入過(guò)氧化鈣，消除二氧化碳?xì)馀荩?并釋放出氧氣和生成水;
(4)再次用碳酸氫銨做沉淀劑，保持溫度在25℃±1℃下進(jìn)行，至清液PH值為7.0-8.0， 經(jīng)過(guò)脫水工序，洗滌得到碳酸稀土;
(5)將氨氮廢水裝置到儲(chǔ)水罐內(nèi)，加入固體氫氧化鈉，通過(guò)抽氣泵將氨氣存放到氨氣存 放罐內(nèi);
(6)經(jīng)過(guò)排除氨氣的廢水先投放到好氧池，通過(guò)PH值測(cè)量計(jì)測(cè)定廢水的PH值，當(dāng)廢水 堿度不足時(shí)，即投石灰，維持PH值在7.5以上，水溫不低于15℃;
(7)經(jīng)過(guò)好氧池以后再經(jīng)過(guò)厭氧池，原水中的有機(jī)基質(zhì)及回流污泥進(jìn)入到厭氧池，進(jìn)行 反硝化脫氮，維持水溫在20-40℃為宜，PH值控制在7.0-8.0;
(8)經(jīng)過(guò)脫氨和脫氮的廢水通過(guò)AMBR膜生物反應(yīng)器再次環(huán)保的得到循環(huán)利用。
具體的，所述厭氧池通過(guò)連接管連接凱氏定氮蒸餾裝置，所述連接管設(shè)有閥門開關(guān)。通 過(guò)水中含氮測(cè)定，經(jīng)過(guò)好氧池和厭氧池處理后，廢水當(dāng)中的氮可消除90%-95%，但是廢水當(dāng) 中仍然還有5%-10%難溶于水當(dāng)中的氮。將仍然含有氮的廢水通過(guò)凱氏定氮蒸餾裝置，在水中 加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。 消解時(shí)加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時(shí) 間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度測(cè)定氨含 量。汞鹽在消解時(shí)形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸餾時(shí)，應(yīng)同時(shí)加入適量硫帶硫酸鈉，使 絡(luò)合物分解。
具體的，所述收集二氧化碳容器和儲(chǔ)水罐為密封設(shè)備。
本發(fā)明的有益效果是：首先，消除了在使用碳酸氫銨在稀土沉淀時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡，并 且有效的利用95%以上的氣泡生成水起稀釋作用;其次，充分利用使用碳酸氫銨做稀土沉淀 時(shí)得到的碳酸稀土沉淀顆粒粗大，易洗滌雜質(zhì)少的優(yōu)點(diǎn)，提高稀土利用率;最后，使廢水處 理的工藝脫氨和脫氮效果達(dá)到了99.9%，實(shí)現(xiàn)環(huán)保生產(chǎn)。
