申請日2016.05.27
公開(公告)日2016.10.12
IPC分類號C02F9/10; C01D3/06; C01B11/18
摘要
本發(fā)明公開了一種高氯酸鉀廢鹽水處理裝置及從高氯酸鉀廢鹽水中回收高氯酸鉀和氯化鈉的工藝，該裝置包括蒸發(fā)濃縮結晶系統(tǒng)和冷凍結晶系統(tǒng);利用該裝置處理高氯酸鉀廢鹽水，充分利用高氯酸鉀廢鹽水中氯化鈉與高氯酸鉀的溶解度以及濃度不同的特點，先在高溫下蒸發(fā)濃縮析出氯化鈉，再在低溫下冷卻結晶析出部分高氯酸鉀，進一步冷凍析出高氯酸鉀，而母液得到循環(huán)利用，實現(xiàn)了高氯酸鉀廢鹽水中氯化鈉和高氯酸鉀的有效分離回收，且無廢液和廢渣產(chǎn)生，真正實現(xiàn)了高氯酸鉀廢鹽水的綜合利用。
摘要附圖
權利要求書
1.一種用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：
包括蒸發(fā)濃縮結晶系統(tǒng)和冷凍結晶系統(tǒng);
所述的蒸發(fā)濃縮結晶系統(tǒng)包括原料罐(1)、冷凝水預熱器(3)、蒸汽預熱器(4)、MVR結晶蒸發(fā)器、稠厚器(9)、離心機Ⅰ(10)和母液罐Ⅰ(11);
所述原料罐(1)通過管道順序連接冷凝水預熱器(3)、蒸汽預熱器(4)、MVR結晶蒸發(fā)器、稠厚器(9)、離心機Ⅰ(10)和母液罐Ⅰ(11);
所述母液罐Ⅰ(11)分別與稠厚器(9)和MVR結晶蒸發(fā)器之間設有循環(huán)管道;
所述的冷凍結晶系統(tǒng)包括冷卻器(13)、冷凍機組(14)、離心機Ⅱ(15)和母液罐Ⅱ(16);
所述母液罐Ⅰ(11)通過管道順序連接冷卻器(13)、冷凍機組(14)、離心機Ⅱ(14)和母液罐Ⅱ(16)。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：所述的MVR結晶蒸發(fā)器包括強制循環(huán)換熱器(5)、分離器(6)和壓縮機(20)。
3.根據(jù)權利要求2所述的用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：所述的壓縮機(20)與強制循環(huán)換熱器(5)和分離器(6)之間通過循環(huán)管道連接。
4.根據(jù)權利要求2所述的用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：所述的MVR結晶蒸發(fā)器包括強制循環(huán)泵(7)，所述的強制循環(huán)泵(7)與分離器(6)和強制循環(huán)換熱器(5)之間分別通過循環(huán)管道連接。
5.根據(jù)權利要求2所述的用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：所述的強制循環(huán)換熱器(5)連接有真空泵(21)。
6.根據(jù)權利要求1所述的用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：所述的蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)包括蒸餾水罐(18)，所述的蒸餾水罐(18)分別與冷凝水預熱器(3)、蒸汽預熱器(4)及MVR結晶蒸發(fā)器通過循環(huán)管道連接。
7.根據(jù)權利要求1所述的用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：所述的冷卻器設有外冷卻循環(huán)水管道(22)及加水管道(23)。
8.根據(jù)權利要求1所述的用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，其特征在于：所述母液罐Ⅱ(16)與原料罐(1)通過循環(huán)管道連接。
9.基于權利要求1～8任一項所述的裝置從高氯酸鉀廢鹽水中回收高氯酸鉀和氯化鈉的工藝，其特征在于：包括以下步驟：
1)原料罐中的高氯酸鉀廢鹽水經(jīng)過冷凝水預熱器及蒸汽預熱器預熱至溫度達到90～110℃后，泵入MVR結晶蒸發(fā)器，蒸發(fā)濃縮直至氯化鈉濃度達到飽和時，泵入稠厚器析出氯化鈉物料，所述氯化鈉物料進入離心機離心分離，得到氯化鈉產(chǎn)品和母液Ⅰ，氯化鈉產(chǎn)品進行出料，母液Ⅰ轉入母液罐Ⅰ;
2)母液罐Ⅰ中的母液Ⅰ溫度維持為90～110℃;
當母液Ⅰ的高氯酸鉀質(zhì)量百分比濃度小于8.2%時，母液Ⅰ返回MVR結晶蒸發(fā)器蒸發(fā);
當母液Ⅰ的高氯酸鉀質(zhì)量百分比濃度達到11.3%以上時，按每20～30質(zhì)量份高氯酸鉀補加1質(zhì)量份水或高氯酸鉀生產(chǎn)過程中的復分解溶液;所述復分解溶液對相對高氯酸鉀飽和，且對氯化鈉不飽和;
使母液Ⅰ的高氯酸鉀質(zhì)量百分比濃度調(diào)節(jié)在8.2%～11.3%范圍內(nèi);
3)調(diào)節(jié)濃度后的母液Ⅰ泵入冷卻器降溫到30～40℃，析出部分高氯酸鉀物料，再泵入冷凍機組中，冷凍到0～5℃，進一步析出高氯酸鉀物料;所述高氯酸鉀物料通過離心機Ⅱ離心分離，得到高氯酸鉀產(chǎn)品和母液Ⅱ，高氯酸鉀產(chǎn)品進行出料，母液Ⅱ轉入母液罐Ⅱ;
4)母液罐Ⅱ中的母液Ⅱ返回原料罐進行循環(huán)。
10.根據(jù)權利要求9所述的基于所述裝置從高氯酸鉀廢鹽水中回收高氯酸鉀和氯化鈉的工藝，其特征在于：所述的高氯酸鉀廢鹽水中高氯酸鉀質(zhì)量百分比含量為1～3%、氯化鈉質(zhì)量百分比含量為12～20%。
說明書
高氯酸鉀廢鹽水處理裝置及從高氯酸鉀廢鹽水中回收高氯酸鉀和氯化鈉的工藝
技術領域
本發(fā)明涉及一種高氯酸鉀廢鹽水處理裝置及從高氯酸鉀廢鹽水中回收高氯酸鉀和氯化鈉的工藝，特別涉及基于MVR結晶蒸發(fā)器處理高氯酸鉀廢鹽水回收高氯酸鉀和氯化鈉的工藝，屬于節(jié)能減排技術領域。
背景技術
高氯酸鉀是高氯酸鹽的重要品種之一，主要用于制造煙花爆竹、安全火柴、炸藥、氣象火箭、民用引火煤、氧化劑等。傳統(tǒng)高氯酸鉀生產(chǎn)工藝流程為：將氯酸鈉電解為高氯酸鈉，再與氯化鉀進行復分解反應，冷卻離心，即制得高氯酸鉀，離心后的復分解母液主要為氯化鈉、還有少量氯酸鹽、高氯酸鹽，經(jīng)冷凍回收部份高氯酸鉀后排放。
現(xiàn)有的高氯酸鉀生產(chǎn)工藝會大量的高氯酸鉀廢鹽水，而目前針對這種高氯酸鉀廢鹽水的回收工藝尚不完善，或給投資帶來的經(jīng)濟效益不顯著，因而不可避免地帶來環(huán)保問題，這已經(jīng)引起業(yè)內(nèi)人士的高度關注。有的廠家為了避免高氯酸鉀廢鹽水排放，曾采用蒸發(fā)器將廢水蒸干，因為蒸發(fā)的水份過多(生產(chǎn)1噸高氯酸鉀3m3廢水)，蒸發(fā)制得的氯化鈉雜質(zhì)含量過高，無經(jīng)濟價值，并且能耗又高，而放棄。高氯酸鉀廢鹽水含氯酸鹽、高氯酸鹽及其它少量重金屬(如鉛)，高氯酸鹽不易分解對環(huán)境造成長時間污染，致使土壤鹽堿化，對環(huán)境造成較大的影響。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有的處理高氯酸鉀廢鹽水的方法存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種高效、節(jié)能，低成本，能實現(xiàn)高氯酸鉀廢鹽水中高氯酸鉀及氯化鈉充分回收的裝置。
本發(fā)明的另一個目的是在于提供一種能有效回收高氯酸鉀廢鹽水中氯化鈉和高氯酸鉀，且無三廢排放，能耗低，成本低，操作簡單的處理高氯酸鉀廢鹽水方法。
為了實現(xiàn)上述技術目的，本發(fā)明提供了一種用于高氯酸鉀廢鹽水處理的裝置，
該裝置包括蒸發(fā)濃縮結晶系統(tǒng)和冷凍結晶系統(tǒng);
所述的蒸發(fā)濃縮結晶系統(tǒng)包括原料罐、冷凝水預熱器、蒸汽預熱器、MVR結晶蒸發(fā)器、稠厚器、離心機Ⅰ和母液罐Ⅰ;
所述原料罐通過管道順序連接冷凝水預熱器、蒸汽預熱器、MVR結晶蒸發(fā)器、稠厚器、離心機Ⅰ和母液罐Ⅰ;
所述母液罐Ⅰ分別與稠厚器和MVR結晶蒸發(fā)器之間設有循環(huán)管道;
所述的冷凍結晶系統(tǒng)包括冷卻器、冷凍機組、離心機Ⅱ和母液罐Ⅱ;
所述母液罐Ⅰ通過管道順序連接冷卻器、冷凍機組、離心機Ⅱ和母液罐Ⅱ。
優(yōu)選的方案，所述母液罐Ⅱ與原料罐通過循環(huán)管道連接。
優(yōu)選的方案，MVR結晶蒸發(fā)器包括強制循環(huán)換熱器、分離器和壓縮機。
較優(yōu)選的方案，壓縮機與強制循環(huán)換熱器和分離器之間通過循環(huán)管道連接。
優(yōu)選的方案，MVR結晶蒸發(fā)器包括強制循環(huán)泵，所述的強制循環(huán)泵與分離器和強制循環(huán)換熱器之間分別通過循環(huán)管道連接。
較優(yōu)選的方案，強制循環(huán)換熱器連接有真空泵。
優(yōu)選的方案，蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)包括蒸餾水罐，所述的蒸餾水罐分別與冷凝水預熱器、蒸汽預熱器及MVR結晶蒸發(fā)器通過循環(huán)管道連接。
優(yōu)選的方案，冷卻器設有外冷卻循環(huán)水管道及加水管道。
本發(fā)明還提供了一種基于所述的裝置從高氯酸鉀廢鹽水中回收高氯酸鉀和氯化鈉的工藝，該工藝包括以下步驟：
1)原料罐中的高氯酸鉀廢鹽水經(jīng)過冷凝水預熱器及蒸汽預熱器預熱至溫度達到90～110℃后，泵入MVR結晶蒸發(fā)器，蒸發(fā)濃縮直至氯化鈉濃度達到飽和時，泵入稠厚器析出氯化鈉物料，所述氯化鈉物料進入離心機離心分離，得到氯化鈉產(chǎn)品和母液Ⅰ，氯化鈉產(chǎn)品進行出料，母液Ⅰ轉入母液罐Ⅰ;
2)母液罐Ⅰ中的母液Ⅰ溫度維持為90～110℃;
當母液Ⅰ的高氯酸鉀質(zhì)量百分比濃度小于8.2%時，母液Ⅰ返回MVR結晶蒸發(fā)器蒸發(fā);
當母液Ⅰ的高氯酸鉀質(zhì)量百分比濃度達到11.3%以上時，按每20～30質(zhì)量份高氯酸鉀補加1質(zhì)量份水或高氯酸鉀生產(chǎn)過程中的復分解溶液;所述復分解溶液對相對高氯酸鉀飽和，且對氯化鈉不飽和;
使母液Ⅰ的高氯酸鉀質(zhì)量百分比濃度調(diào)節(jié)在8.2%～11.3%范圍內(nèi);
3)調(diào)節(jié)濃度后的母液Ⅰ泵入冷卻器降溫到30～40℃，析出部分高氯酸鉀物料，再泵入冷凍機組中，冷凍到0～5℃，進一步析出高氯酸鉀物料;所述高氯酸鉀物料通過離心機Ⅱ離心分離，得到高氯酸鉀產(chǎn)品和母液Ⅱ，高氯酸鉀產(chǎn)品進行出料，母液Ⅱ轉入母液罐Ⅱ;
4)母液罐Ⅱ中的母液Ⅱ返回原料罐進行循環(huán)。
優(yōu)選的方案，高氯酸鉀廢鹽水中高氯酸鉀質(zhì)量百分比含量為1～3%、氯化鈉質(zhì)量百分比含量為12～20%。
相對現(xiàn)有技術，本發(fā)明的技術方案帶來的有益技術效果：
(1)本發(fā)明的技術方案提出的裝置主要由蒸發(fā)濃縮結晶系統(tǒng)和冷凍系統(tǒng)組成，蒸發(fā)濃縮結晶系統(tǒng)采用的MVR結晶蒸發(fā)器具有熱效高、節(jié)省能源、功耗低的特點，冷凍系統(tǒng)主要由冷卻器和冷凍機組組成，冷凍器先通過外部循環(huán)水對物料進行初步冷卻，大大降低了冷凍機組的能量損耗。特別在于，本發(fā)明的裝置針對高氯酸鉀廢鹽水的特點專門設計而成，高氯酸鉀廢鹽水通過MVR結晶蒸發(fā)器能高效、快速獲得氯化鈉產(chǎn)品;而冷凍器經(jīng)過循環(huán)水初步冷卻可以獲得大量的高氯酸鉀晶核，有利于后續(xù)冷凍過程中形成晶型好、純度高的高氯酸鉀晶體;該裝置可以實現(xiàn)高氯酸鉀廢鹽水中氯化鈉及高氯酸鉀的充分分離及回收。
(2)本發(fā)明的技術方案采用MVR結晶蒸發(fā)器結合冷凍系統(tǒng)聯(lián)合處理高氯酸鉀廢鹽水，利用高氯酸鉀廢鹽水中氯化鈉與高氯酸鉀的溶解度以及濃度不同的特點，先在高溫下蒸發(fā)濃縮析出氯化鈉，再在低溫下冷卻結晶析出高氯酸鉀，且母液得到循環(huán)利用，實現(xiàn)了高氯酸鉀廢鹽水中氯化鈉和高氯酸鉀的有效分離回收，且無廢液和廢渣產(chǎn)生，真正實現(xiàn)了高氯酸鉀廢鹽水的綜合利用。
(3)本發(fā)明的技術方案操作簡單，運行周期短，自動化程度高，成本低，滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求。
