申請日2016.05.27

　　公開(公告)日2016.10.12

　　IPC分類號C02F9/10; C01D5/16; C01D3/14

　　摘要

　　本發(fā)明公開了一種脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝，該工藝的步驟為：首先原水進(jìn)入四效逆流強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器，將硫酸鈉蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，把硫酸鈉先行分離，分離產(chǎn)生的母液進(jìn)行冷凍處理，母液中的大部分硫酸鈉被成功分離;冷凍后的母液經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入三效蒸發(fā)器，將氯化鈉進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到的結(jié)晶鹽可作工業(yè)原料;氯化鈉蒸發(fā)器產(chǎn)生的母液進(jìn)入單效蒸發(fā)器，得到雜鹽晶體。該工藝能夠?qū)⒚摿驈U水中的硫酸鈉成功分離，并且將氯化鈉進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到氯化鈉結(jié)晶鹽作為工業(yè)原料，氯化鈉蒸發(fā)器產(chǎn)生的母液進(jìn)入單效蒸發(fā)器，得到雜鹽晶體，有效的將硫酸鈉和氯化鈉分離出來。

　　摘要附圖

 

　　權(quán)利要求書

　　1.一種脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝，其特征在于，包括以下步驟：

　　(1)原水通過進(jìn)料泵進(jìn)入冷凝水預(yù)熱器中，預(yù)熱升溫;

　　(2)預(yù)熱升溫后進(jìn)入一效降膜蒸發(fā)器的分離器中，一效循環(huán)泵將一效分離器內(nèi)的物料送入一效加熱器頂部形成膜狀向下流動，循環(huán)流動過程中與管外熱交換，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(3)所述一效降膜蒸發(fā)器中出來的物料通過所述一效循環(huán)泵進(jìn)入到四效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中，在所述四效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的分離器中，由四效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過換熱器換熱交換，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(4)所述四效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中出來的物料經(jīng)過四效轉(zhuǎn)料泵打入三效分離器內(nèi)，由三效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(5)物料由三效中轉(zhuǎn)泵打入二效分離器內(nèi)，由二效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(6)經(jīng)過濃縮后的濃縮液進(jìn)入旋液器，再進(jìn)入離心機(jī)中，離心分離后獲得硫酸鈉晶體，硫酸鈉晶體進(jìn)行干燥包裝，分離后的母液進(jìn)入(7)中;

　　(7)將(6)中的母液輸送至冷凍結(jié)晶裝置冷凍，冷凍后的母液經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入三效蒸發(fā)器，將氯化鈉進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶;

　　(8)經(jīng)過濃縮結(jié)晶后的濃縮液進(jìn)入離心機(jī)中，氯化鈉離心分離，將氯化鈉結(jié)晶鹽進(jìn)行洗鹽提純和干燥，得到氯化鈉工業(yè)鹽，母液進(jìn)入(9)中;

　　(9)將(8)中的母液進(jìn)入單效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮液再進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離，獲得雜鹽。

　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝，其特征在于，(7)中將冷凍后的母液預(yù)熱進(jìn)行三效蒸發(fā)的步驟包括：

　　步驟一、冷凍后的母液進(jìn)入冷凝水預(yù)熱器中預(yù)熱，預(yù)熱后進(jìn)入一效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　步驟二、步驟一中獲得的物料經(jīng)過一效中轉(zhuǎn)泵輸送至三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶裝置的分離器中，由三效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　步驟三、步驟二中獲得的物料經(jīng)過三效轉(zhuǎn)料泵打入二效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶裝置的分離器中，由二效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度。

　　3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝，其特征在于，(7)中將(6)中的母液輸送至冷凍結(jié)晶裝置冷凍的步驟還包括：

　　第一步、(6)中的母液通過進(jìn)料泵進(jìn)入攪拌罐中，由強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過冷凝器換熱交換，進(jìn)行物理急凍;

　　第二步、冷凍結(jié)晶設(shè)兩級處理，末效溫度為-5℃，硫酸鈉以十水硫酸鈉和七水硫酸鈉的混合鹽結(jié)晶存在，結(jié)晶鹽再與原液進(jìn)行稀釋升溫，結(jié)晶鹽呈熔融狀態(tài)，再經(jīng)過水泵轉(zhuǎn)至(5)中的二效分離器中進(jìn)行再濃縮，提高純度。

　　4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝，其特征在于，在(2)、(3)、(4)、(5)中的蒸發(fā)工藝中，pH為5-6。

　　說明書

　　一種脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝

　　技術(shù)領(lǐng)域

　　本發(fā)明涉及脫硫廢水回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝。

　　背景技術(shù)

　　蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備是化工行業(yè)、金屬冶煉行業(yè)、食品行業(yè)、制藥行業(yè)、飼料發(fā)酵業(yè)、鋼廠電廠銨法脫硫、油氣田等行業(yè)的廢水治理和綜合利用大型蒸發(fā)(濃縮)結(jié)晶設(shè)備，將簡單的環(huán)保治理、達(dá)標(biāo)排放上升為環(huán)保治理加綜合利用。將廢水中的氯化銨、氯化鉀、硫酸銨、硫酸鉀等回收制成復(fù)混肥料;將廢水中的氯化鋁、氯化鋅、氯化亞鐵、硫酸錳、硫酸鎳等貴重金屬回收再利用、蒸發(fā)出的冷凝水達(dá)到國家允許的排放標(biāo)準(zhǔn)、將蒸發(fā)器應(yīng)用到傳統(tǒng)高耗能化工產(chǎn)品如硫化堿、硫氫化鈉、氯化鋇、氫氧化鋇、氯化鈣等生產(chǎn)中、極大降低蒸汽能耗、為企業(yè)節(jié)省成本、提高競爭力。

　　脫硫廢水含有雜鹽體系，主要含有氯化鈉、硫酸鈉、硝酸鈉，在雜鹽體系中，硫酸根的濃度是硝酸根和氯離子濃度的40倍，是氯離子濃度的15倍，因此，要將氯化鈉、硫酸鈉和硝酸鈉分開的難度較大，比較理想的方式就是得到硫酸鈉純品，其他的為雜鹽。

　　在脫硫廢水蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝中，蒸發(fā)器的設(shè)計(jì)以及工藝條件的設(shè)計(jì)，制約著硫酸鈉蒸發(fā)結(jié)晶的品質(zhì)，例如，當(dāng)硝酸根+氯離子的濃度大于50g/L時，硫酸鈉的品質(zhì)會受到影響，故當(dāng)硝酸根+氯離子的濃度大于50g/L時，就需要排出硫酸鈉蒸發(fā)器，此時濾液為飽和硫酸鈉溶液+不飽和氯化鈉硝酸鈉溶液，此時蒸發(fā)量約為72噸。

　　飽和硫酸鈉溶液+不飽和氯化鈉、硝酸鈉溶液中主要含有硫酸鈉，從溶解度曲線來看，硫酸在溫度較低時，其溶解度較小，故需要冷卻結(jié)晶得到。當(dāng)冷卻到0℃時，硫酸鈉的濃度約為10g/L，氯化鈉+硝酸鈉的濃度約為80g/L，此時大部分硫酸鈉從濾液中結(jié)晶成十水硫酸鈉，此十水硫酸鈉過濾出來，得到約8噸濾液。得到的十水硫酸鈉熱融后，回到硫酸鈉蒸發(fā)系統(tǒng)繼續(xù)蒸發(fā)，此時需要額外蒸發(fā)約1噸水，硫酸鈉蒸發(fā)系統(tǒng)需要蒸發(fā)73噸水。

　　在雜鹽蒸發(fā)時，鈣鎂濃度高，管內(nèi)流速慢，容易堵管，影響濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝的效率。

　　發(fā)明內(nèi)容

　　本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的以上問題，提供一種脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝，本發(fā)明的工藝能夠?qū)⒚摿驈U水中的硫酸鈉成功分離，并且將氯化鈉進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到氯化鈉結(jié)晶鹽作為工業(yè)原料，氯化鈉蒸發(fā)器產(chǎn)生的母液進(jìn)入單效蒸發(fā)器，得到雜鹽晶體，有效的將硫酸鈉和氯化鈉分離出來。

　　為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

　　一種脫硫廢水濃縮蒸發(fā)、結(jié)晶、鹽分離工藝，包括以下步驟：

　　(1)原水通過進(jìn)料泵進(jìn)入冷凝水預(yù)熱器中，預(yù)熱升溫;

　　(2)預(yù)熱升溫后進(jìn)入一效降膜蒸發(fā)器的分離器中，一效循環(huán)泵將一效分離器內(nèi)的物料送入一效加熱器頂部形成膜狀向下流動，循環(huán)流動過程中與管外熱交換，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(3)所述一效降膜蒸發(fā)器中出來的物料通過所述一效循環(huán)泵進(jìn)入到四效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中，在所述四效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器的分離器中，由四效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過換熱器換熱交換，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(4)所述四效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中出來的物料經(jīng)過四效轉(zhuǎn)料泵打入三效分離器內(nèi)，由三效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(5)物料由三效中轉(zhuǎn)泵打入二效分離器內(nèi)，由二效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　(6)經(jīng)過濃縮后的濃縮液進(jìn)入旋液器，再進(jìn)入離心機(jī)中，離心分離后獲得硫酸鈉晶體，硫酸鈉晶體進(jìn)行干燥包裝，分離后的母液進(jìn)入(7)中;

　　(7)將(6)中的母液輸送至冷凍結(jié)晶裝置冷凍，冷凍后的母液經(jīng)過預(yù)熱后進(jìn)入三效蒸發(fā)器，將氯化鈉進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶;

　　(8)經(jīng)過濃縮結(jié)晶后的濃縮液進(jìn)入離心機(jī)中，氯化鈉離心分離，將氯化鈉結(jié)晶鹽進(jìn)行洗鹽提純和干燥，得到氯化鈉工業(yè)鹽，母液進(jìn)入(9)中;

　　(9)將(8)中的母液進(jìn)入單效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮液再進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離，獲得雜鹽。

　　在本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括，(7)中將冷凍后的母液預(yù)熱進(jìn)行三效蒸發(fā)的步驟包括：

　　步驟一、冷凍后的母液進(jìn)入冷凝水預(yù)熱器中預(yù)熱，預(yù)熱后進(jìn)入一效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器中，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　步驟二、步驟一中獲得的物料經(jīng)過一效中轉(zhuǎn)泵輸送至三效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶裝置的分離器中，由三效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度;

　　步驟三、步驟二中獲得的物料經(jīng)過三效轉(zhuǎn)料泵打入二效強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶裝置的分離器中，由二效強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過換熱器交換熱量，蒸發(fā)水分提升濃度。

　　在本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括，(7)中將(6)中的母液輸送至冷凍結(jié)晶裝置冷凍的步驟還包括：

　　第一步、(6)中的母液通過進(jìn)料泵進(jìn)入攪拌罐中，由強(qiáng)制循環(huán)泵輸送物料經(jīng)過冷凝器換熱交換，進(jìn)行物理急凍;

　　第二步、冷凍結(jié)晶設(shè)兩級處理，末效溫度為-5℃，硫酸鈉以十水硫酸鈉和七水硫酸鈉的混合鹽結(jié)晶存在，結(jié)晶鹽再與原液進(jìn)行稀釋升溫，結(jié)晶鹽呈熔融狀態(tài)，再經(jīng)過水泵轉(zhuǎn)至(5)中的二效分離器中進(jìn)行再濃縮，提高純度。

　　在本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例中，進(jìn)一步包括，在(2)、(3)、(4)、(5)中的蒸發(fā)工藝中，pH為5-6。

　　本發(fā)明的有益效果是:

　　1、本發(fā)明的工藝首先原水進(jìn)入四效逆流強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器，將硫酸鈉蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，把硫酸鈉先行分離，分離產(chǎn)生的母液進(jìn)行冷凍處理，母液中的大部分硫酸鈉被成功分離;冷凍后的母液經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入三效蒸發(fā)器，將氯化鈉進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到的結(jié)晶鹽可作工業(yè)原料;氯化鈉蒸發(fā)器產(chǎn)生的母液進(jìn)入單效蒸發(fā)器，得到雜鹽晶體。該工藝能夠?qū)⒚摿驈U水中的硫酸鈉成功分離，并且將氯化鈉進(jìn)行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，得到氯化鈉結(jié)晶鹽作為工業(yè)原料，氯化鈉蒸發(fā)器產(chǎn)生的母液進(jìn)入單效蒸發(fā)器，得到雜鹽晶體，有效的將硫酸鈉和氯化鈉分離出來。

　　2、在蒸發(fā)濃縮結(jié)晶分離硫酸鈉時，因?yàn)槠涑跏紳舛容^低，采用了降膜+強(qiáng)制循環(huán)式蒸發(fā)器，高效的分離硫酸鈉;并且蒸發(fā)時，pH控制在5-6之間，有效的抑制了鈣鎂溶出;在雜鹽蒸發(fā)階段，因?yàn)殁}鎂濃度高，本發(fā)明采用強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)器，管內(nèi)的流速快，不容易堵管，提高了整個工藝流程的效率和產(chǎn)率。

　　上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說明如后。本發(fā)明的具體實(shí)施方式由以下實(shí)施例及其附圖詳細(xì)給出。