申請(qǐng)日2017.09.27
公開(kāi)(公告)日2018.02.13
IPC分類號(hào)B01J20/24; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/20
摘要
一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，它是以七水硫酸鎂、甘油、檸檬酸鈉、濃氨水、殼聚糖為原料，經(jīng)過(guò)晶種的制備、氫氧化鎂的制備、粉碎過(guò)篩混合步驟制得。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程綠色環(huán)保、無(wú)污染，在制備氫氧化鎂過(guò)程中制得的氫氧化鎂粒徑適當(dāng)，洗滌之前中間態(tài)產(chǎn)品易分離，比表面積大，吸附量大，綠色環(huán)保，不產(chǎn)生第二次污染，產(chǎn)品顆粒粒徑均勻，形貌規(guī)則，無(wú)小球形顆粒聚集物出現(xiàn)，氫氧化鎂粒徑為5~8微米，成品吸附速度快，將本品用于重金屬的吸附30min內(nèi)Ni2+吸附率高達(dá)90.6%以上，吸附效率高，通過(guò)常規(guī)離心或過(guò)濾等方式均可有效分離、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品附加值高，易于推廣應(yīng)用。
權(quán)利要求書
1.一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，它是以七水硫酸鎂、甘油、檸檬酸鈉、濃氨水、殼聚糖為原料，分別經(jīng)過(guò)晶種的制備、球狀氫氧化鎂的制備、粉碎過(guò)篩混合等步驟制得。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，它是包括下列步驟制得：
A.晶種的制備：取七水硫酸鎂溶液與甘油、檸檬酸鈉混勻于500ml燒杯中，在攪拌條件下，用0.01mol/L的氫氧化鈉緩慢滴加到硫酸鎂溶液中，開(kāi)始出現(xiàn)白色乳液，充分?jǐn)嚢柚钡桨咨橐合�，即�?
B.球狀氫氧化鎂的制備：用帶孔的保鮮膜封住200ml濃氨水，將步驟A制備得到的溶液和濃氨水同置于一個(gè)密閉容器中，合成制備球形氫氧化鎂;反應(yīng)結(jié)束后，先用純化水進(jìn)行洗滌，再采用無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌，最后干燥得到球形氫氧化鎂;
C.粉碎過(guò)篩混合：取殼聚糖，用萬(wàn)能粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎20～30min，粉碎后用200目篩進(jìn)行過(guò)篩，收集過(guò)篩后的殼聚糖粉末，與步驟B中制得的球形氫氧化鎂按質(zhì)量比殼聚糖：球形氫氧化鎂=1：3～5進(jìn)行研磨混勻，即得。
3.如權(quán)利要求2所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟A中所述七水硫酸鎂溶液濃度為1～2mol/L，用量為100ml，所述檸檬酸鈉用量為40ml～50ml，甘油用量為10ml～30ml，檸檬酸鈉的濃度為0.05mol/L。
4.如權(quán)利要求2所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟A中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為80～120r/min，所述氫氧化鈉滴加速度為5～10d/min。
5.如權(quán)利要求2所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟B中所述濃氨水中氨的體積分?jǐn)?shù)為25～28%。
6.如權(quán)利要求2所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟B中所述密閉容器的體積為2000ml，所述密閉體積中的溫度需控制在20～50℃。
7.如權(quán)利要求2所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟B中所述步驟A制備得到的溶液和濃氨水需同置于密閉容容器中36～48h。
8.如權(quán)利要求2所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟B中所述純化水洗滌次數(shù)為5～10次，洗滌至溶液用鋇溶液檢驗(yàn)無(wú)白色沉淀即可，所述無(wú)水乙醇洗滌次數(shù)為3～5次。
9.如權(quán)利要求2所述的一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟B中干燥溫度為140～160℃，干燥時(shí)間為10～24h。
說(shuō)明書
一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法。
背景技術(shù)
隨著工業(yè)的發(fā)展，來(lái)源于電鍍、制皮、染料、農(nóng)藥及醫(yī)藥等行業(yè)的含重金屬或有機(jī)污染物的各類廢水對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的危害，同時(shí)嚴(yán)重威脅到人們的生命健康。因此，如何去除廢水中的重金屬顯得格外重要。吸附法因其操作簡(jiǎn)單、成本低、安全、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)而在水處理過(guò)程中深受大家青眛。
近年來(lái)，氫氧化鎂作為一種綠色水處理劑在環(huán)保領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。氫氧化鎂材料具有良好的吸附性能，且反應(yīng)活性大，能用于吸附脫除污染物質(zhì)，對(duì)低濃度污染物質(zhì)也具有很好的吸附效果具有良好的效果。鑒于其諸多的優(yōu)點(diǎn)，在環(huán)境領(lǐng)域內(nèi)，氫氧化鎂被被廣泛應(yīng)用于重金屬脫除。目前看來(lái)，氫氧化鎂吸附能力受諸如結(jié)構(gòu)、濃度、比表面積等諸多因素的影響而吸附性能還不太令人滿意，存在吸附速度慢、吸附能力較差、分離困難、吸附劑容易飽和、吸附效率低等缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)的：
一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，它是以七水硫酸鎂、甘油、檸檬酸鈉、濃氨水、殼聚糖為原料，分別經(jīng)過(guò)晶種的制備、球狀氫氧化鎂的制備、粉碎過(guò)篩混合等步驟制得。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，它是包括下列步驟制得：
1.晶種的制備：取七水硫酸鎂溶液與甘油、檸檬酸鈉混勻于500ml燒杯中，在攪拌條件下，用0.01mol/L的氫氧化鈉緩慢滴加到硫酸鎂溶液中，開(kāi)始出現(xiàn)白色乳液，充分?jǐn)嚢柚钡桨咨橐合�，即�?
2.球狀氫氧化鎂的制備：用帶孔的保鮮膜封住200ml濃氨水，將步驟1制備得到的溶液和濃氨水同置于一個(gè)密閉容器中，合成制備球形氫氧化鎂;反應(yīng)結(jié)束后，先用純化水進(jìn)行洗滌，再采用無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌，最后干燥得到球形氫氧化鎂。
3.粉碎過(guò)篩混合：取殼聚糖，用萬(wàn)能粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎20～30min，粉碎后用200目篩進(jìn)行過(guò)篩，收集過(guò)篩后的殼聚糖粉末，與步驟2中制得的球形氫氧化鎂按質(zhì)量比殼聚糖：球形氫氧化鎂=1：3～5進(jìn)行研磨混勻，即得。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟1中所述七水硫酸鎂溶液濃度為1～2mol/L，用量為100ml，所述檸檬酸鈉用量為40～50ml，甘油用量為10～30ml，檸檬酸鈉的濃度為0.05mol/L。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟1中所述攪拌的轉(zhuǎn)速為80～120r/min，所述氫氧化鈉滴加速度為5～10滴/min。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟2中所述濃氨水中氨的體積分?jǐn)?shù)為25～28%。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟2中所述密閉容器的體積為2000ml，所述密閉體積中的溫度需控制在20～50℃。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟2中所述步驟1制備得到的溶液和濃氨水需同置于密閉容容器中36～48h。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟2中所述純化水洗滌次數(shù)為5～10次，洗滌至溶液用鋇溶液檢驗(yàn)無(wú)白色沉淀即可，所述無(wú)水乙醇洗滌次數(shù)為3～5次。
進(jìn)一步，一種氫氧化鎂的制備及其對(duì)重金屬離子廢水處理的方法，其特征在于，步驟2中干燥溫度為140～160℃，干燥時(shí)間為10～24h。
本發(fā)明具有如下的有益效果：
本發(fā)明一種用于重金屬吸附的氫氧化鎂吸附劑的工藝流程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程綠色環(huán)保、無(wú)污染，在制備氫氧化鎂過(guò)程中制得的氫氧化鎂粒徑適當(dāng)，洗滌之前中間態(tài)產(chǎn)品易分離，比表面積大，吸附量大，綠色環(huán)保，不產(chǎn)生第二次污染，產(chǎn)品顆粒粒徑均勻，形貌規(guī)則，無(wú)小球形顆粒聚集物出現(xiàn)，氫氧化鎂粒徑約為5～8μm，成品吸附速度快，將本品用于重金屬的吸附30min內(nèi)Ni2+吸附率高達(dá)90.6%以上，吸附效率高，通過(guò)常規(guī)離心或過(guò)濾等方式均可有效分離、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品附加值高，易于推廣應(yīng)用。
