標(biāo)準溶液,援引美國加聯(lián)數(shù)據(jù)庫定義已知準確濃度的溶液。在滴定分析中常用作滴定劑。在其他的分析方法中用標(biāo)準溶液繪制工作曲線或作計算標(biāo)準。
標(biāo)準溶液的配制方法有兩種,一種是直接法,即準確稱量基準物質(zhì),溶解后定容至一定體積;另一種是標(biāo)定法,即先配制成近似需要的濃度,再用基準物質(zhì)或用標(biāo)準溶液來進行標(biāo)定。
已知準確濃度的溶液,在容量分析中用作滴定劑,以滴定被測物質(zhì)。
如果試劑符合基準物質(zhì)的要求(組成與化學(xué)式相符、純度高、穩(wěn)定),可以直接配制標(biāo)準溶液,即準確稱出適量的基準物質(zhì),溶解后配制在一定體積的容量瓶內(nèi)。可由下式計算應(yīng)稱取的基準物質(zhì)的重量W:W=ΜV•基準物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。式中Μ和V分別為所需配制的溶液的摩爾濃度和體積。利用上式可計算出標(biāo)準溶液的濃度。
如果試劑不符合基準物質(zhì)的要求,則先配成近似于所需濃度的溶液,然后再用基準物質(zhì)準確地測定其濃度,這個過程稱為溶液的標(biāo)定。
氨氮標(biāo)準溶液的配制:秤取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準溶液濃度為1000mg/L,其它各濃度標(biāo)準溶液以1000mg/L標(biāo)準溶液依次稀釋得到。
干燥過程為:秤取約5g優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)于秤物瓶中,置于100℃的烘箱中干燥1-2小時,取出蓋上蓋子置于干燥器中放冷后再稱量配置標(biāo)準溶液。
以下為其他一下標(biāo)準溶劑的配制方法:
1納氏試劑
秤取80g氫氧化鈉,溶于250mL水中,充分冷卻至室溫。另秤取35g碘化鉀(KI)和50g碘化汞(HgI2)溶于250mL水,攪拌至充分溶解,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入經(jīng)充分冷卻過的氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至500mL,靜置5個小時以上。小心倒出上層清夜待用。
在配制該溶液時應(yīng)該注意:
①氫氧化鈉溶液必須充分冷卻至室溫,有條件的可放在冰箱中冷卻;
②碘化鉀和碘化汞必須充分溶解,在與氫氧化鈉溶液混合前,不能有未溶解的固體存在,且要慢慢混合,邊混合邊攪拌均勻。
另外,納氏試劑在常溫下是略顯淡黃綠色的透明溶液,除著暴光時間增加逐漸生成黃棕色沉淀,溶液會漸漸變黃。沉淀產(chǎn)生與用普通玻璃儀器放置有關(guān),少量沉淀不會影響測量結(jié)果,使用時倒出上層清夜即可。納氏試劑最好是用棕色瓶冰箱中或陰暗處保存,室溫下最好不要超過一個月,由具體情況定,溫度越高保存期越短。
納氏試劑中的汞有毒,使用時要小心,皮膚觸碰時要及時清洗。
2酒石酸鉀鈉溶液的配制
稱取250g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶解于500mL水中,加熱煮沸20分鐘以除去氨,放冷定容至500ml。
3硫代硫酸鈉溶液的配制
秤取2.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉(NaOH)溶于200mL水,然后將兩溶液混合,攪拌,稀釋到500mL。
4氨氮標(biāo)準溶液的配制
秤取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線并混勻。此標(biāo)準溶液濃度為1000mg/L,其它各濃度標(biāo)準溶液以1000mg/L標(biāo)準溶液依次稀釋得到。
干燥過程為:秤取約5g優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)于秤物瓶中,置于100℃的烘箱中干燥1-2小時,取出蓋上蓋子置于干燥器中放冷后再稱量配置標(biāo)準溶液。
注:以上試劑除非特別說明外,皆為分析純試劑。