乙氧基喹啉的生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生沖洗廢水，廢水量一般不大，但具有高化學(xué)需氧量、色度和毒性。對沖洗廢水采用常規(guī)的處理方法(厭氧生物處理，納濾等)，效果均不佳。我們采用催化濕式氧化法處理沖洗廢水，在一定溫度和壓力下對COD，TOC，TN和色度等有比較高的去除率，催化劑顯示出了比較好的催化活性。
1實(shí)驗(yàn)部分
1.1 廢水來源及性質(zhì)
實(shí)驗(yàn)所用廢水為某精細(xì)化工廠生產(chǎn)飼料添加劑的車間沖洗廢水，其水質(zhì)見表1。
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在高壓反應(yīng)釜內(nèi)，實(shí)驗(yàn)溫度下，如此高的COD會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)系統(tǒng)不存在液相。為保證反應(yīng)在液相中進(jìn)行，而且能夠供應(yīng)充足的氧氣，將廢水稀釋10倍后，備用。
1.2 實(shí)驗(yàn)裝置
實(shí)驗(yàn)在GSH-1型高壓釜內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)器由鈦鋼加工而成，抗酸、堿介質(zhì)的腐蝕。高壓釜設(shè)備有效容積為1L，設(shè)計(jì)溫度為350度、壓力為20MPa。裝備有環(huán)形永磁偶合攪拌器及GSH-1型高壓釜精密控制臺，反應(yīng)器內(nèi)部裝有冷卻盤管。實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。
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1.3 催化劑的制備
催化劑載體采用改性后的普通陶粒。直徑3mrn的普通陶粒經(jīng)鹽酸清洗后，于120度干燥12h，采用液相沉積法在其表面負(fù)載一定量的TiO2，于650度馬弗爐中焙燒3h，備用。先用Mn(NO)溶液浸漬改性后的催化劑載體20h，于650度焙燒3h，再用RuC13，溶液浸漬20h，于350℃焙燒3h，即得負(fù)載型顆粒催化劑。
1.4 分析方法
COD采用GB11914-89重鉻酸鹽法測定；TOC采用日本島津TOC分析儀測定；TN采用GB11894-89堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定；色度采用GB11903-89稀釋倍數(shù)法測定。
1.5 實(shí)驗(yàn)方法
每次取廢水500mL，加熱到設(shè)定溫度，通人高壓氧氣，記為反應(yīng)零點(diǎn)，反應(yīng)時(shí)間為3h。在有催化劑的條件下，研究不同溫度、壓力下各種污染物的去除率、催化劑的耐酸性能、進(jìn)水pH對污染物去除率和出水pH的影響。
2 結(jié)論
a)采用自制貴金屬催化劑催化濕式氧化飼料抗氧化劑合成廢水，取得了比較好的處理效果。
b)考察了溫度、壓力等條件對污染物去除率的影響，得到最佳的反應(yīng)條件為：溫度220度，總壓力8MPa，COD，TOC，TN和色度的去除率分別達(dá)到77.0%，66.1%，70.2%，91%。
c)氧化反應(yīng)后的出水pH很低，簡單的催化劑耐酸l生重復(fù)實(shí)驗(yàn)表明，催化劑具有較好的耐酸穩(wěn)定性。
d)隨進(jìn)水pH的增加，COD去除率降低，出水pH緩慢增加，當(dāng)進(jìn)水pH大于11.14時(shí)，COD去除率急劇下降，出水pH也急劇增加。通過調(diào)節(jié)進(jìn)水pH來降低酸積累是不可行的。
