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從含鋰廢水中回收碳酸鋰工藝

發(fā)布時間:2024-12-2 13:58:13  中國污水處理工程網

公布日:2023.11.14

申請日:2023.09.08

分類號:C01D15/08(2006.01)I

摘要

本發(fā)明屬于回收碳酸鋰技術領域,具體涉及一種從不飽和含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法。所述含鋰廢水為合成手性內酯后得到的手性內酯不飽和含鋰廢水,包括以下步驟:將含鋰廢水進行降膜蒸發(fā)處理,得到鋰濃縮液;向鋰濃縮液中加入溶解性碳酸鹽攪拌反應,沉淀分離,得到碳酸鋰粗品;向碳酸鋰粗品中加入水進行分散,通入CO2反應得到酸式碳酸鋰溶液;將酸式碳酸鋰溶液用有機溶劑洗滌硅油進行熱分解得到沉淀,分離沉淀,得到碳酸鋰產品。本發(fā)明先將含鋰廢水中的鋰通過反應沉淀出來去除其它鹽,然后再將含鋰沉淀進行溶解,去除不容雜質,再用有機溶劑去除有機雜質,最后通過熱分解得到碳酸鋰產品,該方法工藝簡單、經濟可行、對環(huán)境友好,回收率高。


權利要求書

1.一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,所述含鋰廢水為合成手性內酯后得到的手性內酯不飽和含鋰廢水,所述方法包括以下步驟:(1)將含鋰廢水進行降膜蒸發(fā)處理,得到鋰濃縮液;(2)向步驟(1)所得鋰濃縮液中加入溶解性碳酸鹽攪拌反應,然后進行沉淀分離,得到碳酸鋰粗品;(3)向步驟(2)所得碳酸鋰粗品中加入水進行分散呈懸濁液后,將充氣口插至液面以下通入CO2,至懸濁液變澄清時,停止通入,得到酸式碳酸鋰溶液;(4)將步驟(3)所得酸式碳酸鋰溶液用有機溶劑洗滌2-3次,去除有機相,對水溶液相進行熱分解得到沉淀,將沉淀分離后,得到碳酸鋰產品。

2.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,所述手性內酯不飽和含鋰廢水的主要成分包括:氯化鋰17001900mg/L,中間內酯180200mg/L,中間手性醇280320mg/L,氧化鉀700900mg/L,氯化鈉14001600mg/L,有機雜質500700mg/L。

3.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述鋰濃縮液中鋰離子濃度為6000mg/L以上。

4.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述溶解性碳酸鹽與所述鋰濃縮液中的鋰離子的摩爾比為23:1,反應時間為23小時。

5.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述溶解性碳酸鹽選自碳酸鉀、碳酸銨中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述水與所述碳酸鋰粗品的質量比為1520:1;通入CO2期間維持pH910,通入CO2時的溫度為0-20℃,優(yōu)選為0-10℃。

7.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中,所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯、三氯甲烷中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中,所述有機溶劑與酸式碳酸鋰溶液的重量比為1101,優(yōu)選為251。

9.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中,所述熱分解溫度為80100℃。

10.根據權利要求1所述的一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,其特征在于,步驟(4)中,所述熱分解時間為36小時,優(yōu)選為46小時。

發(fā)明內容

針對現有技術的不足,本發(fā)明提供一種流程簡單、經濟可行的從手性內酯不飽和含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,以解決現有技術中存在的問題,該回收方法流程簡單、經濟可行、對環(huán)境友好,回收率高,大大節(jié)約了資源和成本。

本發(fā)明的目的是提供一種從含鋰廢水中回收碳酸鋰的方法,所述含鋰廢水為合成手性內酯后得到的手性內酯不飽和含鋰廢水,所述方法包括以下步驟:

(1)將含鋰廢水進行降膜蒸發(fā)處理,得到鋰濃縮液;

(2)向步驟(1)所得鋰濃縮液中加入溶解性碳酸鹽攪拌反應,然后進行沉淀分離,得到碳酸鋰粗品;

(3)向步驟(2)所得碳酸鋰粗品中加入水進行分散呈懸濁液后,將充氣口插至液面以下通入CO2,至懸濁液變澄清時,停止通入,得到酸式碳酸鋰溶液;

(4)將步驟(3)所得酸式碳酸鋰溶液用有機溶劑洗滌2-3次,去除有機相,對水溶液相進行熱分解得到沉淀,將沉淀分離后,得到碳酸鋰產品。

合成手性內酯的過程中是先將半酯通過硼氫化鋰進行還原,然后再加無機酸進行環(huán)合反應得手性內酯,其中在反應體系中除了多添加的鋰離子外,從半酯上置換下來的鋰離子也進入體系中,若將反應體系直接作為廢液處理,不僅浪費資源,還污染環(huán)境。因此,從手性內酯反應體系中回收鋰離子可節(jié)約成本。但是由于反應體系中鋰離子濃度較少,且還含有多種無機鹽、中間手性醇等,回收比較困難,直接使用氫氧化鋰工藝無法進行。因此,為解決上述問題,提高鋰鹽回收率及鋰鹽質量,減少廢水排放,本發(fā)明通過將不飽和含鋰廢水進行降膜蒸發(fā)處理得到鋰濃縮液;并向所述鋰濃縮液中加入溶解性碳酸鹽進行沉淀分離,得到碳酸鋰粗品;再將所述碳酸鋰粗品加水分散后通入CO2并控制pH,得酸式碳酸鋰溶液;最后將所述酸式碳酸鋰溶液用有機溶劑洗滌后,進行熱分解,沉淀分離得到含量較高的碳酸鋰;該方法通過優(yōu)化反應條件,工藝簡單、經濟可行、對環(huán)境友好,回收率高。

優(yōu)選地,上述技術方案中,所述手性內酯不飽和含鋰廢水的主要成分包括:氯化鋰17001900mg/L,中間內酯180200mg/L,中間手性醇280320mg/L,氧化鉀700900mg/L,氯化鈉14001600mg/L,有機雜質500700mg/L。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(1)中,所述鋰濃縮液中鋰離子濃度為6000mg/L以上。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(2)中,所述溶解性碳酸鹽與所述鋰濃縮液中的鋰離子的摩爾比為23:1;反應時間為23小時。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(2)中,所述溶解性碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銨中的一種或幾種。本技術方案中,通過加入溶解性碳酸鹽可與廢水中氯化鋰進行反應,產生碳酸鋰,而由于碳酸鋰不溶于水,通過過濾即可分離出來,操作簡單。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(3)中,所述水與所述碳酸鋰粗品的質量比為1020:1,優(yōu)選為1520:1;通入CO2期間維持pH910,通入CO2時的溫度為0-20℃,優(yōu)選為0-10℃。本技術方案中,通過先向碳酸鋰粗品中加入水,并控制二者比例,然后在得到的懸濁液中通入二氧化碳,三者進行反應,使碳酸鋰生成碳酸氫鋰而溶解于水中,而此時,大部分有機雜質不能溶解而被分離出來,同時通過控制通入二氧化碳的pH可確保碳酸鋰充分轉變成碳酸氫鋰溶解于水中,控制溶入二氧化碳的溫度,可防止碳酸氫鋰分解,達到最佳溶解狀態(tài)。其中,該步驟的反應方程式為:Li2CO3+CO2+H2O2LiHCO3。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(4)中,所述有機溶劑選自甲苯、二甲苯、三氯甲烷中的一種或幾種。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(4)中,所述有機溶劑與酸式碳酸鋰溶液的重量比為251。本技術方案中,加入有機溶劑可以將酸式碳酸鋰溶液中的有機雜質萃取掉,提高純度。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(4)中,所述熱分解溫度為為80100℃。本技術方案中,通過控制熱分解溫度,可有效將碳酸鋰從碳酸氫鋰中分解出來。

優(yōu)選地,上述技術方案步驟(4)中,所述熱分解時間為36小時,優(yōu)選為46小時。本技術方案中對經過有機溶劑洗滌后的酸式碳酸鋰溶液進行加熱,碳酸氫鋰可再次分解成碳酸鋰并沉淀出來,方便后續(xù)分離,其中反應方程式為:2LiHCO3Li2CO3+CO2+H2O

相對于現有技術的有益效果:

本發(fā)明通過將不飽和含鋰廢水先進行降膜蒸發(fā)處理,經濃縮后得到鋰濃縮液;然后向鋰濃縮液中加入溶解性碳酸鹽進行置換反應,得到碳酸鋰沉淀分離后,得到碳酸鋰粗品,通過控制二者摩爾比及反應時間,反應充分,回收率高;再將碳酸鋰粗品與水進行分散,然后通入CO2,三者反應后得碳酸氫鋰即酸式碳酸鋰溶液,通過控制三者比例、通入CO2pH和溫度,使得碳酸鋰充分溶解,去除雜夾的雜質,提高純度;最后將所述酸式碳酸鋰溶液用有機溶劑洗滌后,并進行熱分解,沉淀分離得到碳酸鋰產品,使用有機溶劑洗滌,去除有機雜質,進一步提高后續(xù)碳酸鋰純度,同時通過控制熱分解的溫度,在保證分解得到碳酸鋰的情況下,減少其它物質的生成;該方法工藝簡單、經濟可行、對環(huán)境友好,得到的碳酸鋰產品含量和回收率高。

(發(fā)明人:孫武軍;牟光賢;林明華;莫一平)

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