公布日：2022.02.25
申請(qǐng)日：2021.11.29
分類號(hào)：C08G77/04(2006.01)I;C08G77/06(2006.01)I;C08G77/10(2006.01)I
摘要
本發(fā)明提供一種氣相二甲基二氯硅烷水解工藝，包括：提供水解循環(huán)系統(tǒng)，上述系統(tǒng)中的循環(huán)物料為鹽酸溶液；提供分離器，通過上述分離器將水解產(chǎn)物分為氣相氯化氫、水相層鹽酸溶液和油相層聚二甲基硅氧烷；以及，提供水洗循環(huán)系統(tǒng)，對(duì)上述油相層進(jìn)行水洗，分離并收集，即得水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷；上述二甲基二氯硅烷以氣相進(jìn)入水解循環(huán)系統(tǒng)，上述氣相形成壓力為0.2‑0.3MPaG；上述水洗后，水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷中酸值不高于25ppm。本發(fā)明的工藝采用氣相進(jìn)料，提高原料轉(zhuǎn)化率，降低目標(biāo)產(chǎn)物氯離子含量和酸值，顯著降低了水洗的用水量和生產(chǎn)負(fù)荷，除酸效果佳，不存在返酸現(xiàn)象，也降低了廢水廢液排放量。
權(quán)利要求書
1.一種氣相二甲基二氯硅烷水解工藝，其特征在于，包括：提供水解循環(huán)系統(tǒng)，所述系統(tǒng)中的循環(huán)物料為鹽酸溶液；提供分離器，通過所述分離器將水解產(chǎn)物分為氣相氯化氫、水相層鹽酸溶液和油相層聚二甲基硅氧烷；以及，提供水洗循環(huán)系統(tǒng)，對(duì)所述油相層進(jìn)行水洗，分離并收集，即得水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷；所述二甲基二氯硅烷以氣相進(jìn)入水解循環(huán)系統(tǒng)，所述氣相形成壓力為0.2~0.3MPaG；所述水洗后，水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷中酸值不高于25ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：所述氣相二甲基二氯硅烷的水解停留時(shí)間為15~60s，反應(yīng)壓力為0.1~0.3MPaG，反應(yīng)溫度為20~45℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：所述二甲基二氯硅烷與鹽酸溶液的重量比是1:20~80。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：所述鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是20~35％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于：所述水解循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)料還包括水，用水量以重量比二甲基二氯硅烷:水＝125~145:18計(jì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的工藝，其特征在于：所述水解循環(huán)系統(tǒng)中，氣相二甲基二氯硅烷的進(jìn)料流量為10~11t/h，鹽酸溶液的進(jìn)料流量為1~2t/h、循環(huán)量為175~190m3/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：所述水解產(chǎn)物送入分離器后，氣相氯化氫經(jīng)冷凝后回用，液相為鹽酸溶液和聚二甲基硅氧烷的混合物，在分離器中經(jīng)過分層后，水相層的鹽酸溶液由泵輸送回水解反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行循環(huán)，收集油相層聚二甲基硅氧烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：所述水洗具體步驟如下：將上述油相層送入水洗循環(huán)系統(tǒng)，使聚二甲基硅氧烷與水連續(xù)接觸，充分洗滌，洗滌后溢流分離，下層水洗液返到水洗循環(huán)系統(tǒng)中循環(huán)使用，收集上層組分，即得二甲基二氯硅烷的水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的工藝，其特征在于：所述水洗條件如下：溫度30~60℃，補(bǔ)水速率1~5m3/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于：所述水洗前油相層的酸值為100ppm以上，水洗后酸值降低至5~25ppm。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種氣相二甲基二氯硅烷水解工藝，用以解決液相進(jìn)料導(dǎo)致水解反應(yīng)不徹底、后續(xù)工藝含酸高、水洗易乳化、產(chǎn)物存在返酸的問題；本工藝采用氣相進(jìn)料，提高原料轉(zhuǎn)化率，降低目標(biāo)產(chǎn)物氯離子含量和酸值，顯著降低了水洗的用水量和生產(chǎn)負(fù)荷，除酸效果佳，不存在返酸現(xiàn)象，也降低了廢水廢液排放量。
具體地，本發(fā)明提供一種氣相二甲基二氯硅烷水解工藝，包括：
提供水解循環(huán)系統(tǒng)，上述系統(tǒng)中的循環(huán)物料為鹽酸溶液；
提供分離器，通過上述分離器將水解產(chǎn)物分為氣相氯化氫、水相層鹽酸溶液和油相層聚二甲基硅氧烷；以及，
提供水洗循環(huán)系統(tǒng)，對(duì)上述油相層進(jìn)行水洗，分離并收集，即得水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷；
上述二甲基二氯硅烷以氣相進(jìn)入水解循環(huán)系統(tǒng)，上述氣相形成壓力為0.2~0.3MPaG；
上述水洗后，水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷中酸值不高于25ppm。
進(jìn)一步設(shè)置為，氣相二甲基二氯硅烷的水解停留時(shí)間為15~60s，反應(yīng)壓力為0.1~0.3MPaG，反應(yīng)溫度為20~45℃。
上述技術(shù)方案中，二甲基二氯硅烷在氣相狀態(tài)下能反應(yīng)更加完全，有利于提高原料的轉(zhuǎn)化率，而且使得目標(biāo)產(chǎn)物氯離子含量減少，酸值大大降低，有利于降低水洗的用水量和生產(chǎn)負(fù)荷，也降低了廢水廢液排放量。
進(jìn)一步設(shè)置為，二甲基二氯硅烷與鹽酸溶液的重量比是1:20~80。
進(jìn)一步設(shè)置為，鹽酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是20~35％。
進(jìn)一步設(shè)置為，水解循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)料還包括水，用水量以重量比二甲基二氯硅烷:水＝125~145:18計(jì)。
進(jìn)一步設(shè)置為，水解循環(huán)系統(tǒng)中，氣相二甲基二氯硅烷的進(jìn)料流量為10~11t/h，鹽酸溶液的進(jìn)料流量為1~2t/h、循環(huán)量為175~190m3/h。二甲基二氯硅烷氣相進(jìn)料，水解反應(yīng)器內(nèi)物料受熱更加均勻，能有效提高反應(yīng)效率，縮短反應(yīng)時(shí)間，延長了設(shè)備周期。
進(jìn)一步設(shè)置為，上述水解產(chǎn)物送入分離器后，氣相氯化氫經(jīng)冷凝后回用，液相為鹽酸溶液和聚二甲基硅氧烷的混合物，在分離器中經(jīng)過分層后，水相層的鹽酸溶液由泵輸送回水解反應(yīng)系統(tǒng)中進(jìn)行循環(huán)，收集油相層聚二甲基硅氧烷。
上述技術(shù)方案中，水相層鹽酸溶液回用，一方面能向水解反應(yīng)器提供部分反應(yīng)壓力，從而使該水解反應(yīng)能持續(xù)進(jìn)行，另一方面能使循環(huán)鹽酸與補(bǔ)充的水進(jìn)行充分預(yù)混合，為二甲基二氯硅烷水解反應(yīng)提供反應(yīng)需要的水分。
進(jìn)一步設(shè)置為，上述水洗具體步驟如下：將上述油相層送入水洗循環(huán)系統(tǒng)，使聚二甲基硅氧烷與水連續(xù)接觸，充分洗滌，洗滌后溢流分離，下層水洗液返到水洗循環(huán)系統(tǒng)中循環(huán)使用，收集上層組分，即得二甲基二氯硅烷的水解產(chǎn)物聚二甲基硅氧烷。
上述技術(shù)方案中，對(duì)水解產(chǎn)物進(jìn)行水洗的目的是除酸，以降低最終產(chǎn)物中殘余酸的含量。過程中不采用堿洗等引入其他試劑或雜質(zhì)，在純化目標(biāo)產(chǎn)物的同時(shí)，還能進(jìn)一步對(duì)鹽酸進(jìn)行收集、增濃，有利于更好地利用副產(chǎn)鹽酸，提高經(jīng)濟(jì)效益，降低生產(chǎn)成本。
進(jìn)一步設(shè)置為，水洗條件如下：溫度30~60℃，補(bǔ)水速率1~5m3/h。水洗操作的主要試劑是水，其中還含有水洗循環(huán)中洗出的少量酸。由于水洗試劑循環(huán)使用，當(dāng)試劑中酸濃度較高時(shí)，進(jìn)行增濃處理后，將其回用于水解循環(huán)系統(tǒng)。
上述技術(shù)方案中，水洗過程無乳化現(xiàn)象產(chǎn)生，提高了洗滌除酸效果，由于水解反應(yīng)徹底，能顯著降低洗滌用水量，降低生產(chǎn)負(fù)荷，實(shí)現(xiàn)了綠色清潔生產(chǎn)。
進(jìn)一步設(shè)置為，水洗前油相層的酸值為100ppm，水洗后酸值降低至5~25ppm。
本發(fā)明提供的水解工藝，通過氣相二甲基二氯硅烷進(jìn)料的方式，實(shí)現(xiàn)以下有益效果：
1)本工藝水解充分徹底，水解產(chǎn)物中的酸含量能達(dá)到生產(chǎn)要求，并且不存在返酸現(xiàn)象，避免現(xiàn)有技術(shù)中存在的返酸現(xiàn)象；水洗過程無乳化現(xiàn)象產(chǎn)生，水洗損失小，水解產(chǎn)物容易分離；
2)經(jīng)實(shí)際工業(yè)化驗(yàn)證，本發(fā)明工藝不僅能夠提高原料的轉(zhuǎn)化率和收率，同時(shí)還能大大降低目標(biāo)產(chǎn)品的酸值，使目標(biāo)產(chǎn)物酸值由傳統(tǒng)工藝的100ppm以上降到25ppm以下，控制產(chǎn)品的酸值大大低于傳統(tǒng)液相水解的產(chǎn)品酸值；且本工藝中水解產(chǎn)物的洗滌系統(tǒng)流程被縮短，后續(xù)工藝的負(fù)荷及能耗也大大降低，設(shè)備、管道整體負(fù)荷下降；
3)本發(fā)明不產(chǎn)生廢酸，分離器中的水相回流至水解反應(yīng)器中參與循環(huán)水解，產(chǎn)物純化后的鹽酸同樣回收利用，達(dá)到氯資源的零排放、重復(fù)利用的目的；
4)本發(fā)明的物料反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，且產(chǎn)品純度高，系統(tǒng)循環(huán)量下降，很大程度上也降低了建設(shè)成本和運(yùn)行費(fèi)用；減少了三廢的排放量，有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，也提高了生產(chǎn)的環(huán)保效益和安全效益。
（發(fā)明人：周文博;渠國忠;常忠;陳震）
