申請日2013.10.31
公開(公告)日2014.02.05
IPC分類號C02F9/10
摘要
本發(fā)明涉及一種蟲酰肼殺蟲劑合成中廢水的處理利用方法，將蟲酰肼殺蟲劑合成中的廢水經(jīng)蒸汽預(yù)熱器加熱，然后送入一效蒸發(fā)器繼續(xù)加熱升溫至105-112℃，廢水進(jìn)入一效分離器內(nèi)進(jìn)行汽液分離，分離后的物料進(jìn)入二效加熱器內(nèi)加熱至75～80℃，廢水進(jìn)入二效分離器內(nèi)再次汽液分離，分離后物料進(jìn)入結(jié)晶釜內(nèi)降溫結(jié)晶，離心過濾，濾液回至蒸汽預(yù)熱器繼續(xù)循環(huán)，每次汽液分離后的蒸汽回用到加熱介質(zhì)使用，蒸汽預(yù)熱器和二效蒸發(fā)器加熱介質(zhì)產(chǎn)生的冷凝水和不凝蒸汽降溫收集為中水用于合成。本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)工藝廢水的循環(huán)利用，減少COD排放量，以及新工藝水的使用量，具有良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。
權(quán)利要求書
1.一種蟲酰肼殺蟲劑合成中廢水的處理利用方法，其特征是，包括步驟如下：
(1)將蟲酰肼殺蟲劑合成中的廢水打入蒸汽預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，物料溫度升至60-65℃后， 將其打入一效蒸發(fā)器內(nèi);
(2)預(yù)熱后的物料在一效蒸發(fā)器內(nèi)，由115～120℃加熱生蒸汽和后續(xù)氣液分離出的一 效蒸汽在0.16～0.2MPa壓力下對其進(jìn)行加熱，物料升溫至105-112℃后，進(jìn)入一效分離器內(nèi)， 進(jìn)行汽液分離;加熱介質(zhì)產(chǎn)生的一效蒸汽冷凝水去蒸汽預(yù)熱器用于預(yù)加熱，產(chǎn)生的不凝蒸汽 進(jìn)入二效蒸發(fā)器用作加熱介質(zhì);
(3)汽液分離后的一效蒸汽作為加熱介質(zhì)進(jìn)入一效蒸發(fā)器進(jìn)行加熱，液體進(jìn)入二效蒸發(fā) 器內(nèi)，利用一效蒸發(fā)器內(nèi)產(chǎn)生的不凝蒸汽作為加熱介質(zhì)在0.07～0.075Mpa、89～92℃加熱， 液體物料升溫至75～80℃后，進(jìn)入二效分離器內(nèi)，再次汽液分離;
(4)再次汽液分離后的二效蒸汽作為加熱介質(zhì)進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器用于預(yù)熱，分離后的物料 進(jìn)入間接冷凝器內(nèi)進(jìn)行降溫，然后進(jìn)入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行降溫結(jié)晶，物料溫度降至25℃后，進(jìn)入 離心機(jī)過濾，濾液與蟲酰肼殺蟲劑合成中的廢水混合后，進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)， 固體氯化鈉回收利用;
(5)蒸汽預(yù)熱器和二效蒸發(fā)器加熱介質(zhì)產(chǎn)生的冷凝水和不凝蒸汽，經(jīng)過降溫冷凝后，即 為中水，循環(huán)利用至蟲酰肼合成反應(yīng)過程中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蟲酰肼殺蟲劑合成中廢水的處理利用方法，其特征是，一 效蒸發(fā)器內(nèi)物料被加熱的溫度選105-108℃，二效蒸發(fā)器內(nèi)物料被加熱的溫度選75～78℃。
說明書
一種蟲酰肼殺蟲劑合成中廢水的處理利用方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥生產(chǎn)中的廢水處理利用方法，屬于農(nóng)藥合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
蟲酰肼是一種殺蟲劑，化學(xué)名稱：N-叔丁基-N-(4-乙基苯甲酰基)-3，5-二甲基苯 甲酰肼;分子式：C22H28N2O2;分子量：352;其結(jié)構(gòu)式如下：
現(xiàn)有的蟲酰肼合成工藝主要為分兩步反應(yīng)：第一步反應(yīng)：由對乙基苯甲酰氯、20%氫氧 化鈉溶液、叔丁基肼鹽酸鹽和水在二氯乙烷溶劑作用下，反應(yīng)生成N-(4-乙基苯甲�；�)-N- 叔丁基肼。第二步反應(yīng)：N-(4-乙基苯甲�；�)-N-叔丁基肼、20%氫氧化鈉溶液、3，5-二甲 基苯甲酰氯和水在二氯乙烷溶劑體系下，反應(yīng)生成蟲酰肼。
其中廢水主要來自于合成反應(yīng)和重結(jié)晶過程中的工藝添加水、20%氫氧化鈉溶液中所含的 水、氫氧化鈉與酸中和產(chǎn)生的水、合成反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水等四部分。在合成反應(yīng)和重結(jié)晶 處理結(jié)束后，進(jìn)行過濾，將濾液進(jìn)行靜置與有機(jī)溶劑分層，得到蟲酰肼合成工藝廢水。蟲酰 肼合成工藝廢水的主要成為：氯化鈉13.7%、氫氧化鈉1.6%、以及微量的二氯乙烷0.78%、 N-(4-乙基苯甲�；�)-N-叔丁基肼0.61%、蟲酰肼等。其中廢水pH值在8左右，CODCr含量 為5200mg/L。
目前，國內(nèi)蟲酰肼合成工藝廢水大多采用生化處理工藝，經(jīng)過處理后的廢水CODCr含量為 870mg/L，無法達(dá)到廢水排放指標(biāo)。同時廢水所含的氯化鈉、氫氧化鈉等固體無法有效的分離， 不能實(shí)現(xiàn)固體物質(zhì)的重復(fù)利用造成資源浪費(fèi)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蟲酰肼殺蟲劑合成中廢水的處理利用方法，處理后水可以循環(huán) 利用，固體氯化鈉等物質(zhì)也可以實(shí)現(xiàn)有效的回收再利用。
本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：
一種蟲酰肼殺蟲劑合成中廢水的處理利用方法，包括步驟如下：
(1)將蟲酰肼殺蟲劑合成中的廢水打入蒸汽預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱，物料溫度升至60-65℃后， 將其打入一效蒸發(fā)器內(nèi);
(2)預(yù)熱后的物料在一效蒸發(fā)器內(nèi)，由115～120℃加熱生蒸汽和后續(xù)氣液分離出的一 效蒸汽在0.16～0.2MPa壓力下對其進(jìn)行加熱，物料升溫至105-112℃后，進(jìn)入一效分離器內(nèi)， 進(jìn)行汽液分離;加熱介質(zhì)產(chǎn)生的一效蒸汽冷凝水去蒸汽預(yù)熱器用于預(yù)加熱，產(chǎn)生的不凝蒸汽 進(jìn)入二效蒸發(fā)器用作加熱介質(zhì);
(3)汽液分離后的一效蒸汽作為加熱介質(zhì)進(jìn)入一效蒸發(fā)器進(jìn)行加熱，液體進(jìn)入二效蒸發(fā) 器內(nèi)，利用一效蒸發(fā)器內(nèi)產(chǎn)生的不凝蒸汽作為加熱介質(zhì)在0.07～0.075Mpa、89～92℃加熱， 液體物料升溫至75～80℃后，進(jìn)入二效分離器內(nèi)，再次汽液分離;
(4)再次汽液分離后的二效蒸汽作為加熱介質(zhì)進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器用于預(yù)熱，分離后的物料 進(jìn)入間接冷凝器內(nèi)進(jìn)行降溫，然后進(jìn)入結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行降溫結(jié)晶，物料溫度降至25℃后，進(jìn)入 離心機(jī)過濾，濾液與蟲酰肼殺蟲劑合成中的廢水混合后，進(jìn)入蒸汽預(yù)熱器內(nèi)進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)， 固體氯化鈉回收利用;
(5)蒸汽預(yù)熱器和二效蒸發(fā)器加熱介質(zhì)產(chǎn)生的冷凝水和不凝蒸汽，經(jīng)過降溫冷凝后，即 為中水，循環(huán)利用至蟲酰肼合成反應(yīng)過程中。
上述方法中一效蒸發(fā)器內(nèi)物料被加熱的溫度優(yōu)選105-108℃，二效蒸發(fā)器內(nèi)物料被加熱 的溫度優(yōu)選75～78℃。
本發(fā)明的有益效果是：
1、針對蟲酰肼殺蟲劑合成中的廢水的特點(diǎn)，有效的分離工藝廢水中所溶解的氯化鈉和氫 氧化鈉等固體物質(zhì)，對該部分物質(zhì)可以實(shí)現(xiàn)資源再利用。
2、采用雙效蒸發(fā)后，中水為水和溶解微量二氯乙烷，該部分中水可以作為工藝添加水， 套用至蟲酰肼的兩步合成工藝以及重結(jié)晶工藝過程中。減少廢水排放量，同時節(jié)約水資源。
3、采用雙效蒸發(fā)的方式，可以將一效蒸汽和二效蒸汽分別應(yīng)用到一效蒸發(fā)器和物料預(yù)熱 器中，實(shí)現(xiàn)能源二次利用，減少能耗使用。
4、本發(fā)明成果可以實(shí)現(xiàn)工藝廢水的循環(huán)利用，減少COD排放量，以及新工藝水的使用量， 具有良好的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。
將850kg蟲酰肼合成工藝廢水采用本發(fā)明的雙效蒸發(fā)處理方法與傳統(tǒng)的生化處理進(jìn)行 簡單對比效果如下：
(1)850kg蟲酰肼合成工藝廢水經(jīng)過生化處理后，排放廢水722kg，其中CODCr含量 870mg/L，排放COD量0.628kg，氯化鈉等固體119kg;在蟲酰肼合成過程中，需新增工藝水 使用量650kg。
(2)850kg蟲酰肼合成工藝廢水經(jīng)過雙效蒸發(fā)后，回收中水695kg，氯化鈉等固體116kg， 減少COD排放量0.628kg，減少工藝廢水使用650kg。
