高氯離子化工廢水COD的檢測(cè)，按GB11914之規(guī)定，水中氯離子不大于1000mg/L，COD在30-700mg/L，而現(xiàn)實(shí)水樣要同時(shí)滿(mǎn)足這兩個(gè)條件有時(shí)很不易做到，氯離子達(dá)到要求了，COD就在30以下;COD達(dá)到要求了，氯離子就超出1000好幾倍。所以，在稀釋樣品時(shí)很難把握。高鹽廢水中對(duì)COD檢測(cè)影響大的是Cl-，故在分析檢測(cè)中，盡量將其去除。本方法基于GB11914，主要是在樣品硝化前加以處理，其結(jié)果比較真實(shí)可靠。

　　由于硝酸銀過(guò)量后，銀離子能與硫酸根生成沉淀，影響硝化效果，所以要控制硝酸銀的加入量，本方法以98%的計(jì)算量加入。余下的氯離子則用GB11914中的硫酸汞加以掩蔽。本方法適用于水中氯離子不大于5%的廢水。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　儀器的試劑:

　　(1)電子天平(1/10000)。

　　(2)離心機(jī)。

　　(3)電熱板。

　　(4)回流裝置。

　　(5)25ml或50ml酸式滴定管。

　　(6)硝酸銀，化學(xué)純。

　　(7)硫酸銀，化學(xué)純。

　　(8)硫酸汞�；瘜W(xué)純。

　　(9)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25mol/L)。

　　(10)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10mol/L)。

　　(11)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)。

　　(12)20ml。

　　2試驗(yàn)步驟

　　(1)樣品配制。a.按GB11914之4.7配制COD為500mg/L標(biāo)準(zhǔn)常溶液2000ml

　　b.準(zhǔn)確量取上述標(biāo)準(zhǔn)樣品5份各200ml置250ml燒杯中，分別加入氯化鈉2克、4克、6克、8克、10克，攪拌使完全溶解，配制成含氯化鈉為1%、2%、3%、4%、5%的樣品。具體聯(lián)系污水寶或參見(jiàn)http://www.northcarolinalenders.com更多相關(guān)技術(shù)文檔。

　　(2)檢測(cè)規(guī)則:首先取10mlb.配制的水樣，用莫爾法進(jìn)行滴定。計(jì)算以氯化鈉計(jì)的百分含量(A%);然后計(jì)算出沉淀30ml水樣中的氯化鈉所消耗硝酸銀的量(B，單位:g)。B按下式計(jì)算:B=170*30*A%/58.5=87.18*A%………g

　　(3)另量取30ml水樣于35ml離心管中，加入理論量的98%B，振蕩，離心沉降5min后，取上層清液，按GB11914分析規(guī)程進(jìn)行。同時(shí)做不加氯化鈉樣品的COD。

　　(4)上述5個(gè)樣品均按試驗(yàn)步驟的(2)、(3)進(jìn)行試驗(yàn)。

　　(5)上述樣品加氯化鈉后不加硝酸銀，按GB11914做的結(jié)果。

　　結(jié)論

　　(1)由上述數(shù)據(jù)得出，該方法在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2%以?xún)?nèi)，方法有效可行。

　　(2)由于在處理水樣時(shí)產(chǎn)生的氯化銀沉淀，吸附了極少部分有機(jī)物，故其結(jié)果稍便低，但仍在要求的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差之內(nèi)。

　　(3)不經(jīng)處理的含3%氯化鈉水樣，其COD明顯增大，約為不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)水樣的2.6倍，這充分說(shuō)明了氯離子對(duì)測(cè)定COD的影響之大。

　　注意事項(xiàng):(1)硫酸汞有毒，分析廢液請(qǐng)按危險(xiǎn)廢物進(jìn)行處理。(2)銀鹽為貴重金屬，建議氯化銀回收利用。