鋁的毒性不大，但過(guò)量攝入后，會(huì)干擾人體磷的代謝，對(duì)胃蛋白酶的活性產(chǎn)生抑制作用，且對(duì)中樞神經(jīng)有不良影響。而且，當(dāng)大量鋁化合物隨污水進(jìn)入水體后，會(huì)抑制水生生物的繁殖，影響水體的自凈能力，世界衛(wèi)生組織（WHO）對(duì)潔凈水中鋁的控制值為 0.2 mg/L〔1〕。

采用分光光度法測(cè)定廢水中鋁的含量，其測(cè)定結(jié)果易受鐵及堿金屬、堿土金屬元素的干擾〔1〕，及樣品前處理、波長(zhǎng)、顯色時(shí)間、pH 等因素的影響，從而引起測(cè)定誤差〔2〕，故在《水和廢水分析監(jiān)測(cè)方法》（第 4 版）中未將該法列為推薦方法，但在《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB 5750—2006）中將該法用于水源水和出廠水的檢測(cè)。由于分光光度法在樣品測(cè)定中具有應(yīng)用廣泛、靈敏度高、分析成本低等優(yōu)點(diǎn)〔3〕，筆者對(duì)分光光度法測(cè)定廢水中鋁的含量進(jìn)行了研究，對(duì)各影響因素進(jìn)行了探討與優(yōu)化，并將優(yōu)化的方法用于實(shí)際印染廢水中鋁含量的檢測(cè)，結(jié)果顯示，重現(xiàn)性較好，回收率高。

1 實(shí)驗(yàn)部分
 
1.1 主要儀器與試劑
 
儀器：島津UV2401 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，日本島津公司；AE100 電子分析天平，梅特勒上海分公司。

試劑：鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 mg/L），國(guó)家標(biāo)物中心；鉻天青S、乳化劑OP、溴代十六烷基吡啶、無(wú)水乙二胺、鹽酸、氨水、硝酸、對(duì)硝基酚、抗壞血酸、巰基乙醇酸、30%過(guò)氧化氫，上述試劑均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法
 
本實(shí)驗(yàn)所用試劑溶液均按《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB 5750—2006）中規(guī)定的方法配制，實(shí)驗(yàn)方法采用該標(biāo)準(zhǔn)中推薦的方法。測(cè)定過(guò)程如下：取水樣25 mL 于50 mL 比色管中，加1 滴對(duì)硝基酚溶液，混勻，滴加氨水至淺黃色，加硝酸溶液至黃色消失，再多加2 滴。加3.0mL 鉻天青S 溶液，混勻后加1.0mL 乳化劑OP 溶液、2.0 mL 溴代十六烷基吡啶溶液、3.0 mL 乙二胺- 鹽酸緩沖液，加純水稀釋至 50 mL，混勻，放置30 min 后，用分光光度計(jì)于620 nm 波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定〔4〕。

1.3 影響因素與優(yōu)化
 
1.3.1 樣品色度
 
印染廢水一般都有較深的顏色，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生直接影響〔5〕，必須進(jìn)行樣品的前處理。傳統(tǒng)的樣品前處理方法有濕法消解〔6, 7〕、灰化法〔8〕、壓力消解罐消解法〔9〕，對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用濃硝酸-過(guò)氧化氫濕消化法〔10, 11〕對(duì)印染廢水進(jìn)行前處理可消除色度的干擾。過(guò)程如下：取適量分析樣品于蒸發(fā)皿中，加入3.0 mL 濃硝酸和1.0 mL 30%過(guò)氧化氫溶液，將其置于電熱板上加熱蒸發(fā)至溶液呈無(wú)色澄清或微黃色為止，冷卻后定容至容量瓶中，待測(cè)。

1.3.2 波長(zhǎng)
 
波長(zhǎng)的選擇對(duì)分光光度法的靈敏度、準(zhǔn)確度和選擇性有較大影響。于實(shí)驗(yàn)室配制質(zhì)量濃度為0.20 mg/L 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.2 所述的方法經(jīng)顯色后做波長(zhǎng)掃描，以求得最佳吸收波長(zhǎng)，結(jié)果見(jiàn)圖 1。

圖 1 不同波長(zhǎng)下的吸光度  

由圖 1 可知，在615~625 nm 波長(zhǎng)范圍內(nèi)均可獲得滿意的吸光度值，最大吸收波長(zhǎng)與標(biāo)準(zhǔn)方法一致。

1.3.3 顯色時(shí)間
 
于實(shí)驗(yàn)室配制質(zhì)量濃度為0.20 mg/L 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.2 所述的方法進(jìn)行操作，顯色后在620 nm 波長(zhǎng)處每隔10 min 測(cè)定一次吸光度，考察顯色時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖 2。

由圖 2 可知，最佳的顯色時(shí)間是在加入顯色劑后20～40 min，此時(shí)吸光度值最穩(wěn)定，考慮到測(cè)定過(guò)程中比色皿換樣的時(shí)間，將標(biāo)準(zhǔn)方法中的放置 30 min 減少至放置25 min，可使測(cè)定結(jié)果不會(huì)因超時(shí)而受到影響。

圖 2 不同顯色時(shí)間下的吸光度 

1.3.4 pH
 
于實(shí)驗(yàn)室配制質(zhì)量濃度為0.20 mg/L 的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙二胺-鹽酸緩沖液調(diào)節(jié)pH 分別為6.0、 6.2、6.4、6.6、6.8、7.0、7.2、7.4、7.6，其余操作同1.2，考察pH 對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖 3。

圖 3 不同pH 下的吸光度 

由圖 3 可知，pH 的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，當(dāng)pH 控制在6.6～7.0 時(shí)，顯色最穩(wěn)定且吸光度值最高，與標(biāo)準(zhǔn)方法一致。

1.3.5 干擾物
 
由于印染廢水均不同程度地含有一定量的金屬元素，除鋁外，鐵、錳、銅、鋅等含量也較高，對(duì)某印染廢水的監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示，鐵為1.2 mg/L，錳為0.4 mg/L，銅為1.5 mg/L，鋅為0.8 mg/L。鉻天青S 可與多種金屬發(fā)生絡(luò)合顯色，其中鐵、錳、銅、鋅等均會(huì)對(duì)鋁的測(cè)定產(chǎn)生正干擾，使測(cè)定結(jié)果偏高。于實(shí)驗(yàn)室配制鐵、錳、銅、鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其質(zhì)量濃度分別為0、0.2、 0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L，按1.2 的方法進(jìn)行測(cè)定，考察干擾元素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖 4。

圖 4 干擾物對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 

由圖 4 可知，干擾元素濃度越大，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響越大，其中鐵的干擾最為明顯，其次為錳、鋅、銅。

由于廢水中鋅和銅的含量水平對(duì)鋁測(cè)定結(jié)果的影響很小，可忽略不計(jì)；鐵和錳的干擾應(yīng)加掩蔽劑消除。在顯色前加入2 mL 100 g/L 的抗壞血酸，可消除 40 μg 錳的干擾；加入4 mL10 g/L 的巰基乙醇酸，可消除50 μg 鐵的干擾。

綜上，按實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將1.2 中的部分測(cè)定過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化，即顯色后放置時(shí)間為25 min；充分考慮樣品中含有的干擾物質(zhì)，掩蔽劑的加入量要足夠。

2 結(jié)果與討論
 
2.1 精密度和準(zhǔn)確度
 
于實(shí)驗(yàn)室配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按優(yōu)化的方法測(cè)定鋁含量，將所得的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見(jiàn)表 1。

結(jié)果表明，采用優(yōu)化后的鉻天青S 分光光度法測(cè)定鋁有較好的精密度。

2.2 樣品加標(biāo)回收率
 
在3 個(gè)不同印染廠的污水處理站排放口取6 批水樣，于實(shí)驗(yàn)室采用濃硝酸-過(guò)氧化氫濕消化法按 1.3.1 操作過(guò)程對(duì)6 批水樣進(jìn)行前處理，再以優(yōu)化后的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定6 批試樣中的鋁含量，結(jié)果見(jiàn)表 2。

由表 2 可知，該方法對(duì)不同印染廢水的加標(biāo)回收率在96.0%～108%，可滿足分析要求。具體參見(jiàn)http://www.northcarolinalenders.com更多相關(guān)技術(shù)文檔。

3 結(jié)論
 
實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明，采用濃硝酸-過(guò)氧化氫濕消化法對(duì)印染廢水進(jìn)行前處理，再以優(yōu)化的《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》（GB 5750—2006）中推薦的鉻天青S 分光光度法測(cè)定其中的鋁含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%～6.7%，樣品加標(biāo)回收率為96.0%～108%，精密度和準(zhǔn)確度均能滿足分析要求。