1 方法原理
在60℃以上的溶液中，過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2
KHSO4---K++HSO4-
HSO4----H++SO42-
加入氫氧化鈉中和掉氫離子，使過硫酸鉀完全分解。
在120-140℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀做氧化劑。不僅可以將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮 也氧化為硝酸鹽。硝酸根離子對220nm波長光有特征吸收，用標準溶液定量。
溶解性的有機物在220nm處也有吸收，故根據(jù)實踐，引入一個經(jīng)驗校正值。該校正值 是在275nm處測得吸光度的2倍2A275。在220nm處的吸光值減去經(jīng)驗校正值即為硝酸鹽離子的凈吸光值（A=A220-2A275）。
2 干擾及消除
（1）水樣中有六價鉻及三價鉻時，加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml消除。
（2）碳酸鹽和碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定鹽酸后可消除。
3 方法的測定范圍
適用于地面水，測定范圍為0.05-4mg/l。
4 儀器
（1）紫外分光光度計
（2）壓力鍋，壓力1.1-1.3kg/cm2，相應(yīng)的溫度為120-124℃。
（3）25ml具塞比色管。每組3個，2各組作曲線16只，共38個。
（4）移液管、容量瓶等玻璃儀器。
5 試劑
1）無氨水：用新制備的去離子水�；蛎可屑尤�0.1ml濃硫酸，蒸餾。
2）20%的氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，于無氨水中至100ml。（調(diào)pH）
3）堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。
4）1+9鹽酸。
5）硝酸鉀標準溶液：
（1）儲備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4小時的優(yōu)級純硝酸鉀（KNO3）溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液為100ug/ml硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑，穩(wěn)定6個月。
（2）使用液：將儲備液稀釋10倍。取10ml稀釋至100ml，含硝酸鹽氮10ug/ml
6 步驟
6.1 校準曲線繪制（2個組）
（1）分別吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml標線。
（2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布和紗繩裹緊管塞，以防濺出。
（3）將比色管置于壓力鍋中，升溫至120-124℃（或頂壓閥放氣時）開始計時，加熱0.5h。
（4）自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷至室溫。
（5）加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml標線。
（6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm比色皿分別在220nm和275nm波長處測定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）繪校準曲線。
6.2 樣品測定
取10ml水樣，或取適量（含氮量20-80ug），按校準曲線步驟（2）至（6）操作。然后以校正吸光度（A=A220-2 A275），在曲線上查出相應(yīng)的總氮量m，用下列公式計算總氮含量。
總氮（mg/l）=m/v
式中：m--從校準曲線上查出相應(yīng)的總氮量（ug）
v—所取水樣的體積
7 精密度和準確度
（1）21個實驗室對3種含總氮1.15-2.6mg/l的統(tǒng)一樣品進行了測定，室內(nèi)相對標準偏差為1.6-2.5%；室間相對標準偏差為1.9-4.9%。
（2）21個實驗室，共測64種水樣，每種重復(fù)測定6次，回收率95-105%。具體參見http://www.northcarolinalenders.com更多相關(guān)技術(shù)文檔。
8 注意事項
（1）比色管密封應(yīng)良好，勿將溶液滴到磨口上；冷卻放氣要緩慢。
（2）玻璃器皿可以用10%的鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。
（3）氧化后如有沉淀，應(yīng)吸取上清液進行紫外分光光度法測定。
