1 前言
硝酸肼鎳是一種絡(luò)合物起爆藥，由于其原料易得且合成工藝簡單、性能穩(wěn)定，是近年來有發(fā)展及應(yīng)用前景的起爆藥之一，故廣泛地被民用起爆器材生產(chǎn)廠家所選用，用于裝填工業(yè)雷管。
目前較先進(jìn)的生產(chǎn)工藝為母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳。即：硝酸鎳溶液與高濃度水合肼溶液的化合反應(yīng)，并經(jīng)保溫、冷卻、出料、洗滌、脫水、干燥而得到硝酸肼鎳聚晶。其特征是洗滌工序
后產(chǎn)生的反應(yīng)液一部分進(jìn)入硝酸鎳原料液中，另一部分直接進(jìn)入化合反應(yīng)工序中。理論上講反應(yīng)中產(chǎn)生的反應(yīng)母液連續(xù)循環(huán)使用，
可實(shí)現(xiàn)廢液的零排放。 實(shí)際生產(chǎn)中，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，母液不
能無限連續(xù)循環(huán)，需不斷補(bǔ)充純水，排出部分母液。加上沖洗水等，母液循環(huán)法制造硝酸肼鎳的廢水量約為 100 L/h。母液和沖洗水經(jīng)過銷爆，靜置分離，上部澄清液中鎳含量約為(20~40)mg/L。超過污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn) GB8978-1996  規(guī)定的指標(biāo)(總鎳量：1
mg/L)，不能直接排放，需要在硝酸肼鎳生產(chǎn)車間進(jìn)一步處理，達(dá)標(biāo)后排放。否則，會依法追究相關(guān)責(zé)任人的責(zé)任。
筆者經(jīng)過研究，試驗(yàn)用亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水。廢水中有害物在亞鐵離子作用下，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，同時發(fā)生凝絮，經(jīng)沉淀分離，廢水中總鎳量達(dá)到國家規(guī)定的排放標(biāo)準(zhǔn)。處
理設(shè)施投資不超過三萬元，運(yùn)行費(fèi)用 0.07 元/噸廢水，取得了較好經(jīng)濟(jì)和社會效益�，F(xiàn)將亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝介紹如下。
2 亞鐵鹽處理硝酸肼鎳起爆藥生產(chǎn)廢水工藝
流程
2.1 廢水處理工藝流程圖

2.2 過程描述
銷爆完全后檢查廢水pH 值，并用堿液調(diào)整 pH 值；將廢水抽入高位槽后放入凝絮沉淀槽，過量加入亞鐵鹽進(jìn)行氧化還原反應(yīng)
和凝絮沉淀，然后上部清液自流入靜止沉淀槽靜止沉淀，放澄清液自流入過濾槽過濾，流入收集池，在收集池取樣檢測，合格后排放。不合格廢水真空抽入高位槽繼續(xù)處理。凝絮沉淀槽和靜止沉淀槽的沉淀物進(jìn)行真空過濾，過濾廢水流入凝絮沉淀槽。
3 主要工藝參數(shù)
3.1 pH 值
pH 值大小影響廢水中[Ni+2]、[Fe+2]的濃度按沉淀平衡方程式：
Ni(OH)2＝Ni+2+2OH- 新沉淀 Ksp=2× 10-15
陳化 Ksp=6× 10-18 Fe(OH)2＝Fe+2+ 2OH- Ksp=8× 10-16
pH 值=8.6 時，對應(yīng)廢水中[Ni+2]含量在 1mg/L，
若 pH 值低于 8.6，氫氧化鎳不能沉淀完全；提高 pH 值，可顯著降低廢水中[Ni+2]含量。若 pH 值太高，氫氧化鎳沉淀會溶解，且堿用量大，廢水后續(xù)處理費(fèi)用高。
采用pH 值 11~12 較合適。銷爆完全后，用 pH 試紙檢查銷爆后的廢水值，用 10 %氫氧化鈉溶液調(diào)整。
3.2 亞鐵鹽加入量
在亞鐵離子作用下，廢水中產(chǎn)生氨氣冒出。
亞鐵鹽加入量大，反應(yīng)速度快，有利于沉淀反應(yīng)完全；亞鐵鹽加入量小，反應(yīng)速度慢，沉淀反應(yīng)不完全，為保證廢水處理質(zhì)量，實(shí)際過量加入亞鐵鹽，正常情況下亞鐵鹽用量為(30~45)g  亞鐵鹽/100 L 廢水。
3.3 反應(yīng)時間
反應(yīng)時間長，有利于沉淀反應(yīng)完全�？紤]生產(chǎn)的連續(xù)性，規(guī)定反應(yīng)時間不少于 16 h。
目視觀察，反應(yīng)終了時，廢水液面無氣泡冒出、不渾濁；沒有刺鼻的氨氣昧。
3.4 靜置時間
靜置時間長，有利于沉淀反應(yīng)完全，考慮生產(chǎn)的連續(xù)性，規(guī)定時靜置間不少于 16 h。
目視觀察時，廢水應(yīng)澄清
4 注意事項(xiàng)
(1)應(yīng)穿戴好防護(hù)服，每次工作在現(xiàn)場停留時間不超過 5 分鐘。
(2)廢渣收集桶應(yīng)有放空孔。
(3)每年不少于 2 次測定沉淀物中銷爆是否完全。
5 取樣檢查
在出水口，自檢由公司檢驗(yàn)部門取樣，按照水質(zhì)鎳的測定 丁二酮 分光度法《GB11910-89》進(jìn)行；專檢由有檢測資質(zhì)的專門機(jī)構(gòu)取樣， 按照水質(zhì)鎳的測定火焰原子吸收分光光度法《GB11912-1989》進(jìn)行。
第一、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化設(shè)備。其非標(biāo)氯化塔的直徑要設(shè)置在 1000  mm；氯化塔高度要設(shè)置在 10200  mm；氯化塔容積
要控制在 8 m3；氯化塔反應(yīng)液位的高度設(shè)置為 8000 mm。
第二、塔式連續(xù)化生產(chǎn)的氯化工序作業(yè)方式。(1)氯氣需要同時進(jìn)入其氯化塔，液蠟通過首位塔，再利用位差溢流到末位塔的優(yōu)勢，使其做出相應(yīng)的氯化反應(yīng)。除此之外，氯氣與液蠟的比例，一定要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的做制定的比例進(jìn)行入料。(2)通氯方式，在底節(jié)塔的中部，需要采用小孔徑的噴頭，其數(shù)量一般為 50 個，在氯化塔液蠟中，將氯氣直接射入其中。(3)降溫方式，一般情況下，都是采用自循環(huán)為主，夾套調(diào)節(jié)為輔的方式進(jìn)行降溫。(4)化塔上部的二節(jié)夾套冷卻水一旦開啟，不可以對其進(jìn)行控制和調(diào)節(jié)。(5)在配置相關(guān)的 DCS 自動控制和聯(lián)鎖裝置的時候，一定要根據(jù)其實(shí)際情況進(jìn)行檢查和調(diào)整(6)將每個 DCS  自動化控制節(jié)點(diǎn)進(jìn)行開啟，并將氯化工序連續(xù)化的生產(chǎn)線納入其中。
第三、塔式連續(xù)化氯化工序簡圖。塔式一層平臺的高度一般設(shè)置在 3 m，3 m 以上不需要對控制點(diǎn)進(jìn)行操作，甚至在塔與塔之間，可以直接有效的將各種自控裝置進(jìn)行合理化的安裝，在各塔之間，都要將切斷閥門安裝其中，不僅可以連續(xù)化的生產(chǎn)，而且還可以將自己獨(dú)立于一個個體進(jìn)行生產(chǎn)，單塔如果一旦發(fā)生故障，就要對其采取有效的方法進(jìn)行處理，將其切斷，另外，在切斷完成之后，剩下部分的塔仍然還可以繼續(xù)開展工作[4]。轉(zhuǎn)料泵具有極為關(guān)鍵的作用，一方面，可以在正常的生產(chǎn)過程中進(jìn)行合理化的應(yīng)用；另一方面，可以對故障進(jìn)行轉(zhuǎn)料，可以在穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行生產(chǎn)，從而更好的對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行維護(hù)。在自動化應(yīng)用上，根據(jù)我國目前情況來看，塔式已經(jīng)做到 DCS 自動化聯(lián)鎖控制，并將各個輔助工序的 DCS  自動化控制節(jié)點(diǎn)納入到氯化工序連續(xù)化生產(chǎn)線上，而且還在很大程度上實(shí)現(xiàn)了關(guān)鍵工藝的控制節(jié)點(diǎn)的工藝操作。
第四、氯化工藝與氯化塔的設(shè)計。在生產(chǎn)的反應(yīng)初期，非常容易出現(xiàn)生產(chǎn)事故，因此，一定要減少通氯的數(shù)量，避免出現(xiàn)液蠟氣化的現(xiàn)象，情況嚴(yán)重還會使液蠟蒸氣與氯氣產(chǎn)生反應(yīng)，瞬間成為燃燒碳化，從而形成一種黑料，其后果不堪設(shè)想。
第五、工藝控制節(jié)點(diǎn)。通過對工藝控制節(jié)點(diǎn)氯化塔工藝控制節(jié)點(diǎn)進(jìn)行深入性的分析，其具體數(shù)據(jù)見表 1。
 

3 結(jié)束語
綜上所述，隨著社會經(jīng)濟(jì)的持續(xù)活躍，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們對于氯化石蠟制造過程中的要求也越來越高。氯化石蠟制造企業(yè)為了更好的適應(yīng)時代發(fā)展的趨勢，滿足社會發(fā)展的需求，就一定要在氯化石蠟制造生產(chǎn)的過程中合理的運(yùn)用裝置和設(shè)備。但是在實(shí)際制造的過程中，依然還存在很多的問題，例如：制造不科學(xué)等，嚴(yán)重降低了產(chǎn)品的制造率，降低了其產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，要采取有效的氯化石蠟-52 生產(chǎn)工藝的改進(jìn)措施，以此來提高制品的質(zhì)量與品質(zhì)，同時還可以在一定程度上提升產(chǎn)品的制造水平和效率，促進(jìn)我國氯化石蠟制造企業(yè)的健康可持續(xù)發(fā)展。