化工廠主要生產(chǎn)酚醛樹脂，采用盛奧華快速消解儀及水質(zhì)多參數(shù)速測儀檢測廠區(qū) 廢水時(shí)，發(fā)現(xiàn)部分水樣COD結(jié)果異常，復(fù)測多次后重復(fù)性差，嚴(yán)重影響監(jiān)測進(jìn)度。經(jīng)分析，工廠所在園區(qū)地處杭州灣，受海水侵蝕，地下水中氯離子濃度較高，可能對COD的測定帶來干擾。測試后發(fā)現(xiàn)，廠區(qū)雨水井氯離子濃度最高超過2000mg/L。氯離子含量高于2000mg/L的樣品，應(yīng)先做定量稀釋，使含量降低至1000mg/L以下，再行測COD。因此本文對儀器快速測定方法進(jìn)行了改進(jìn)，該方法不需要回流，測定過程快速，測定結(jié)果與國標(biāo)法比對后數(shù)據(jù)基本一致，復(fù)測后有良好的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確度和精密度較高，適用于高氯化工廢水的COD快速檢測。

　　測試方法

　　1氯離子含量的驗(yàn)證

　　用移液管取待測試樣2.00mL加入試管中，再加入0.5mL硝酸銀溶液，充分混合，最后加入2滴鉻酸鉀溶液，搖勻，如果溶液變紅，說明氯離子溶液低于1000mg/L，如果仍為黃色，說明氯離子濃度高于1000mg/L，需要稀釋。

　　2試樣稀釋

　　在試管中先加入1mL待測試樣，再加入1mL蒸餾水，充分混合，記為稀釋2倍，重復(fù)2.1驗(yàn)證氯離子含量，若溶液變紅，說明稀釋2倍后氯離子低于1000mg/L，可以繼續(xù)進(jìn)行2.3步驟消解;若仍為黃色，參照表1稀釋倍數(shù)遞增的規(guī)律，繼續(xù)稀釋5倍，即在試管中先加入1mL試樣，再加入4mL蒸餾水，混勻，重復(fù)2.1驗(yàn)證氯離子含量，直至溶液變紅為止，依次類推。具體聯(lián)系污水寶或參見http://www.northcarolinalenders.com更多相關(guān)技術(shù)文檔。

　　3消解

　　(1)打開水質(zhì)消解儀，將溫度曲線調(diào)至165℃，10min。打開水質(zhì)多參數(shù)速測儀，讓儀器自檢20min，選擇“水質(zhì)分析”，再選擇“化學(xué)需氧量(高)”。

　　(2)取6只試管，分別編號0、1、2、3、4、5。

　　(3)向0號試管中加入3mL蒸餾水，標(biāo)記空白;5組水樣依次加入其他5只試管中，取樣量同為3mL。

　　(4)向1～5號水樣試管中分別加入0.5mL硫酸汞溶液，混勻;

　　(5)向0～5號所有試管中分別加C1試劑1mL，然后再緩慢加入C2試劑5mL。

　　(6)搖勻后將試管外壁擦干，小心放入消解中按消解鍵進(jìn)行消解。

　　4測試

　　(1)消解完成后，再按一下消解鍵，將試管小心拿出放入試管架中，冷卻2min;冷卻完成后，向所有試管中加入蒸餾水3mL;搖勻后，放入水槽中冷卻至室溫。

　　(2)冷卻完成后，將0號試管的空白樣倒入1cm比色皿中，放入水質(zhì)多參數(shù)速測儀中，在610nm波長下，檢測空白樣，按空白鍵，其它水樣依次放入比色皿中，讀取并記錄數(shù)據(jù)。

　　通過以上分析，不難看出，用改進(jìn)法測高氯化工廢水的COD時(shí)，先驗(yàn)證氯離子含量是否超過1000mg/L，然后適當(dāng)稀釋后進(jìn)行快速消解測定，其準(zhǔn)確度和精密度較高，與國標(biāo)法比較結(jié)果基本一致，是一種理想的測定高氯化工廢水的方法。