摘要：從原理上講 ,固液分離過(guò)程可以分為兩大類 :一是沉降分離 ,一是過(guò)濾分離。固液分離設(shè)備也可以相應(yīng)地分為兩大類。在此基礎(chǔ)上,根據(jù)推動(dòng)力和操作特征進(jìn)一步細(xì)分為若干種固液分離設(shè)備,如表1所示。品種繁多的固液分離設(shè)備使得用戶有較大的選擇范圍,對(duì)于任意的固液分離向題,一般總可以找到一種最為合適的固液分離設(shè)備。……

1、 前言
液固分離是重要的單元操作,是非均相分離的重要組成部分,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門如化工、輕工、制藥、礦山、冶金、能源、環(huán)境保護(hù)等應(yīng)用非常廣泛。在許多生產(chǎn)過(guò)程中,過(guò)濾與分離機(jī)構(gòu)是關(guān)鍵設(shè)備之一,其技術(shù)水平的高低,質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到許多過(guò)程實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的可能性、工藝過(guò)程的先進(jìn)性和可靠性、制品質(zhì)量、和能耗、環(huán)境保護(hù)等經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

2、 固液分離的基本技術(shù)與選型設(shè)備
從原理上講 ,固液分離過(guò)程可以分為兩大類 :一是沉降分離 ,一是過(guò)濾分離。固液分離設(shè)備也可以相應(yīng)地分為兩大類。在此基礎(chǔ)上,根據(jù)推動(dòng)力和操作特征進(jìn)一步細(xì)分為若干種固液分離設(shè)備,如表1所示。品種繁多的固液分離設(shè)備使得用戶有較大的選擇范圍,對(duì)于任意的固液分離向題,一般總可以找到一種最為合適的固液分離設(shè)備。但是,正由于固液分離設(shè)備種類很多,而一般用戶對(duì)各種設(shè)備的性能又缺乏深入了解,所以要在各種分離設(shè)備中找出最為合適的設(shè)備總是存在不少困難。因設(shè)備選型不當(dāng)而不能滿足工藝要求的并不少見(jiàn)。如何正確合理地選擇固液分離設(shè)備引起了許多學(xué)者的重視,在最近四十多年時(shí)間里國(guó)外發(fā)表了大量有關(guān)固液分離設(shè)備選型的文獻(xiàn)。詳細(xì)論述了各種固液分離設(shè)備的選型，以及固液分離設(shè)備選型的一般方法。在論述固液分離設(shè)備選型的一般方法中,以及固液分離設(shè)備選型的方法。

表一 固液分離設(shè)備主要類型一覽表

3、 固液分離技術(shù)的一般流程

3.1 明確分離工藝要求
在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究前,首先必須弄清所要解決的分離問(wèn)題,明確各項(xiàng)分離工藝要求。要考慮對(duì)設(shè)備選型影響很大的一些因素。諸如衛(wèi)生要求,有否毒性,是否起泡等。

3.2 確定物料的沉降特性
  
物料沉降特性可通過(guò)量筒沉降試驗(yàn)確定,方法是將物料樣品放入量筒中搖勻,然后任其沉降，半小時(shí)后測(cè)量清液層高度,確定沉降速度、24小時(shí)后測(cè)量沉渣容積比。

3.3 確定物料過(guò)濾特性
物料過(guò)濾特性一般以濾餅增長(zhǎng)率表示,可通過(guò)布氏漏斗試驗(yàn)確定。方法是測(cè)定過(guò)濾一定
量樣品所需時(shí)間,也可以采用頂部進(jìn)料葉濾裝置進(jìn)行試驗(yàn),直接測(cè)定濾餅厚度,然后計(jì)算濾餅增長(zhǎng)率。

3.4  初選固液分離設(shè)備
根據(jù)所確定的分離要求和物料分離特性來(lái)初選固液分離設(shè)備。

4、 固液分離技術(shù)的概述
固液分離技術(shù)4.1 絮凝

絮凝是利用電荷中和及大分子橋聯(lián)作用形成更大的粒子的原理。設(shè)備有連續(xù)式、批式等。特點(diǎn)是使固形物顆粒增大，容易沉降，過(guò)濾、離心提高因數(shù)分離速度和液體澄清度。但它有條件嚴(yán)格，放大困難，引入的絮凝劑可能干擾之后的分離純化等缺點(diǎn)。

固液分離技術(shù)4.2 離心

在離心產(chǎn)生的重力的作用下顆粒沉降速度加快而沉淀。離心設(shè)備有很多種，但各有優(yōu)缺點(diǎn)，我們使用時(shí)可被具體情況而定：（1）高速冷凍離心機(jī)：適用于粒度小，熱不穩(wěn)定的物質(zhì)回收，適于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。但由于容量小，連續(xù)操作困難，大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用性差。（2）碟片式離心機(jī)：適用于大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，可連續(xù)，也可批式操作，操作穩(wěn)定性較好，易放大，推廣。缺點(diǎn)是半連續(xù)或批式操作時(shí)，出渣清洗煩雜；連續(xù)操作固形物水高，總的分離故率低。（3）管式離心機(jī)：批式操作，轉(zhuǎn)速高，固形分離效果較好，含水低，易擴(kuò)大推廣，但容量有限，處理量小，拆裝頻繁，噪聲大。（4）傾橋式離心機(jī)：連續(xù)操作，易放大，易工業(yè)應(yīng)用，操作穩(wěn)定。但對(duì)很小顆粒固形物回收困難，設(shè)備投資高。（5）籃式離心機(jī)：實(shí)為離心力作用下的過(guò)濾，適于大顆粒固形物的回收，放大容易，操作較簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，適于工業(yè)應(yīng)用。缺點(diǎn)是批式操作或半連續(xù)操作，轉(zhuǎn)速低，分離效果較差，操作繁重，離心的設(shè)備投資高，操作成本高。

固液分離技術(shù)4.3 過(guò)濾 
過(guò)濾是利用過(guò)濾介質(zhì)的孔隙大小進(jìn)行分離。設(shè)備有板框式過(guò)濾機(jī)、平板（真空）過(guò)濾機(jī)、真空旋轉(zhuǎn)過(guò)濾機(jī)等。特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，適合大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用，但分離速度低，分離效果受物料性質(zhì)變化的影響，勞動(dòng)強(qiáng)度大。

固液分離技術(shù)4.4 萃取
 在生物合成工業(yè)上，萃取也是一個(gè)重要的提取方法和分離混合物的單元操作，這是為萃取法具有：
（1）傳質(zhì)速度快、生產(chǎn)周期短、便于連續(xù)操作，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制；
（2）分離效率高，生產(chǎn)能力大等一系列優(yōu)點(diǎn)，所以，應(yīng)用得相當(dāng)普遍。不僅對(duì)抗生素、有機(jī)酸、維生素、激素等發(fā)酵產(chǎn)物常采用有機(jī)溶劑萃取法進(jìn)行提取，而且近年來(lái)又開(kāi)發(fā)了不使酶等蛋白質(zhì)失活的雙水相萃取法，已成功地應(yīng)用了提取甲酸脫氫酶，α-葡糖苷酶等，但因?yàn)榫垡叶�酵、葡聚糖等價(jià)格較貴，所以，還未廣泛使用，下面對(duì)幾種萃取方法稍加介紹：（1）有機(jī)溶劑萃取法：依靠有水和有機(jī)溶劑中的分配系數(shù)差異進(jìn)行分離的萃取法。適用于有機(jī)化合物及結(jié)合有脂質(zhì)或非極性側(cè)鏈的蛋白質(zhì)，反膠團(tuán)系統(tǒng)較適于生物活性物質(zhì)萃取，但萃取條件嚴(yán)格，安全性低，活性收率低�；幢泵禾繋煼秾W(xué)院化學(xué)系的鄧凡政，石影，馬麗華對(duì)Ｆｅ3+、Ａｌ3+、Ｍｇ2+、Ｃａ2+的非有機(jī)溶劑萃取分離進(jìn)行了研究，水溶性高聚物的水溶液在無(wú)機(jī)鹽存在下能分成兩相，并提出了用此現(xiàn)象分離金屬離子的某些條件。利用高聚物水溶液的非有機(jī)溶劑萃取分離與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取分離相比，具有不揮發(fā)、無(wú)毒、安全、分離速度快、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，為萃取分離法開(kāi)拓了新的應(yīng)用前景。（2）雙水相萃取法：依靠分離物在不相容性的高分子水溶液形成的兩相中的分配系數(shù)不同而分離，它的特點(diǎn)是：連續(xù)或批式萃取，設(shè)備簡(jiǎn)單，萃取容易，操作穩(wěn)定，極易放大，適合大規(guī)模應(yīng)用，將離子交換基團(tuán)，親和配基，疏水基團(tuán)結(jié)合到高分子載體上形成的萃取劑可改進(jìn)分配系數(shù)及萃取專一性。但成本較高，純化倍數(shù)較低，適合粗分離。Ｍｏｄｌｉｎ等[8]利用新型的ＵＣＯＮ50-ＨＢ-5100/羥丙基淀粉(ＰＥＳ)溫度誘導(dǎo)雙水相體系從菠菜中提取上述兩種蛻皮甾族化合物。Ｍｉｓｈｉｍａ等[9]報(bào)道了用ＰＥＧ6000-Ｋ2ＨＰＯ4-Ｈ2Ｏ的雙水相體系對(duì)黃芩苷和黃芩素進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn),由于黃芩苷和黃芩素都有一定的憎水性,被主要分配在富含ＰＥＧ的上相,且分配系數(shù)Ｋ隨結(jié)線長(zhǎng)度ＴＬＬ增加近似表現(xiàn)為Ｌｎｋ-ＴＬＬ的線形關(guān)系,兩種物質(zhì)的Ｋ值最大可達(dá)30和35,分配系數(shù)隨溫度升高而降低,且黃芩苷的降幅比黃芩素大。李偉等[10]考察了黃芩苷在伴有溫度誘導(dǎo)效應(yīng)的ＥＯＰＯ/ＫＨＰ雙水相系統(tǒng)中的分配行為,并實(shí)驗(yàn)分析了添加鹽對(duì)黃芩苷分配狀態(tài)的影響。上述兩法的設(shè)備有：攪拌混合或柱混合離心分離機(jī)，離心萃取機(jī)，逆流萃取儀等。

（3）超臨界萃取：它是利用某些流體在高于其臨界壓力和臨界溫度時(shí)具有很高的擴(kuò)散系數(shù)和很低的粘度，但具有與流體相似的密度的性質(zhì)，對(duì)一些流體或固體物質(zhì)進(jìn)行萃取的方法。它的特點(diǎn)是：萃取能力大、速度大，且可通過(guò)控制操作壓力和溫度，使其對(duì)某些物質(zhì)具有選擇性，正開(kāi)始應(yīng)用于生物工程中。缺點(diǎn)是設(shè)備條件要求高，規(guī)模較小。超臨界萃取技術(shù)的原理及特點(diǎn)超臨界萃取技術(shù)(supercriticsl fluidextraction,SFE),是近二三十年發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。超臨界流體具有許多與普通流體相異的特性,如其密度接近于液體的密度,這就使得其對(duì)液體、固體物質(zhì)的溶解能力與液體溶劑相當(dāng);其粘度卻接近于普通氣體,自擴(kuò)散系數(shù)比液體大100倍,從而其運(yùn)動(dòng)速度和溶解過(guò)程的傳質(zhì)速率比液體溶劑提高很多。超臨界流體還具有很強(qiáng)的可壓縮性,在臨界點(diǎn)附近,溫度和壓力的微小變化會(huì)引起超臨界流體密度的較大變化,由此可調(diào)節(jié)其對(duì)物質(zhì)的溶解能力。由于物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度隨其密度增大而增大,所以萃取完成后稍微提高體系溫度或降低壓力,以減小超臨界流體的密度,就可以使其與待分離物質(zhì)分離。所選的超臨界流體介質(zhì)與被萃取物的性質(zhì)越相似,對(duì)它的溶解能力就越強(qiáng)。因此,正確選擇不同的超臨界流體作萃取劑,可以對(duì)多組分體系進(jìn)行選擇性萃取,從而達(dá)到分離的目的。SFE有許多傳統(tǒng)分離技術(shù)不可比擬的優(yōu)點(diǎn),諸如過(guò)程易于調(diào)節(jié)、達(dá)到平衡的時(shí)間短、萃取效率高、產(chǎn)品與溶劑易于分離、無(wú)有機(jī)溶劑殘留、對(duì)熱敏性物質(zhì)不易破壞等,因此,ＳＦＥ在眾多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。但由于CO2是一對(duì)稱分子,偶極距為0,極化率只有25.6×10-26,且極性隨壓力增大無(wú)明顯增加,故用單一的CO2作萃取劑時(shí)只表現(xiàn)出對(duì)低極性、親脂性化合物較強(qiáng)的溶解能力,大多數(shù)極性較強(qiáng)的組分則難溶于超臨界狀態(tài)下的CO2之中,于是研究者們又提出了在超臨界CO2中加入極性溶劑的混合超臨界流體萃取技術(shù),即第二類CO2-SFE技術(shù)。

MoraesMD等[10]用10%CH3OH-CO2超臨界體系萃取西番蓮科植物中的黃酮類化合物,并與傳統(tǒng)溶劑提取法進(jìn)行了比較。LopezavilaV等用15%C2H5OH- CO2超臨界體系進(jìn)行了胡椒屬植物中內(nèi)酯類化合物的萃取研究。具體參見(jiàn)http://www.northcarolinalenders.com更多相關(guān)技術(shù)文檔。

（4）反膠束萃取法：反膠束或逆膠束是表面活性劑分散于連續(xù)有機(jī)相中自發(fā)形成的納米尺度的一種聚集物。反膠物溶液是透明的，熱力學(xué)穩(wěn)定的系統(tǒng)，若將表面活性劑溶于非極性的有機(jī)溶劑中，可使其濃度超過(guò)臨界膠束濃度（CMC），便會(huì)在有機(jī)溶劑內(nèi)形成聚集體，這種聚集體稱為反膠束。影響反膠束萃取蛋白質(zhì)的主要因素有：水相pH值，離子強(qiáng)度，表面活性劑類型，表面活性劑濃度，離子種類等。其萃取蛋白質(zhì)的應(yīng)用主要有：分離蛋白質(zhì)混合物，濃縮α-淀粉酶，從發(fā)酵液中提取胞外酶、直接提取胞內(nèi)酶，用于蛋白質(zhì)重性等，可見(jiàn)，反膠束萃取技術(shù)為蛋白質(zhì)的分離提取開(kāi)辟了一條具有工業(yè)開(kāi)發(fā)前景的新途徑。如Rahaman等采用濃度為0.25mol/Ｌ的AOT/異辛烷反膠束溶液,研究了從全發(fā)酵液中提取和提純堿性蛋白酶的方法.通過(guò)優(yōu)化過(guò)程參數(shù),凈化因子可高達(dá)6.三級(jí)錯(cuò)流操作時(shí),酶的提取率為50%,利用這一技術(shù)可使純化和濃縮一步完成.Ｇ¨oklen等通過(guò)實(shí)驗(yàn)控制ｐＨ值和kcl濃度,成功地實(shí)現(xiàn)了核糖酸酸酶α、細(xì)胞色素Ｃ和溶菌酶的分離,分離前后的HPLC圖譜表明反膠束萃取分離酶是非常有效的.Van’TRiet實(shí)現(xiàn)了α 淀粉酶的連續(xù)萃取和反萃操作,可使α 淀粉酶濃縮8倍.初步顯示了這一技術(shù)在工業(yè)上有著巨大的應(yīng)用前景.STChou等用AOT/異辛烷從雞蛋中提取溶菌酶,雞蛋蛋白用0 05mol/Ｌ含0 1 mol /LKCl的磷酸緩沖液(pH9 2)稀釋10倍,水相與同體積的含0 05mol/LAOT的異辛浣液混合,在10℃下保持50min,萃取后,含溶菌酶的反膠束體系再與等體積的含1molＫＣｌ的0 05mol磷酸緩沖液(pH11 8)混合,30℃下45 min.提取出的蛋白活性為天然狀態(tài)的90%,酶活力達(dá)7 3×104ｕ/mg,較絕.(11)（5）凝膠萃取法：凝膠是化學(xué)鍵交聯(lián)的高聚物溶脹體，就其化學(xué)組成而言，通�？煞殖扇�大類：（1）疏水性有機(jī)凝膠；（2）親水性有機(jī)凝膠；（3）非溶脹性無(wú)機(jī)凝膠。其中親水性有機(jī)凝膠具有兩大特性：（一）凝膠的脹縮特性，即具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的聚合物凝膠，能吸收比自身重量大數(shù)十倍及至數(shù)百倍的溶劑而溶脹。對(duì)于一種溶液，凝膠按各組分的分子大小選擇性地吸收，小分子物質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽能進(jìn)入凝膠，而大分子物質(zhì)則被排斥，因此可將凝膠作為固態(tài)萃取劑，用于對(duì)溶液中大分子物質(zhì)的濃縮和凈化。（二）相變特性。即在某一物化條件下，吸水凝膠可突然收縮而釋放出所吸收的水或其他溶劑，使其體積發(fā)生急劇的，大幅度的變化。這一性質(zhì)不僅使凝膠在萃取操作中便于再重復(fù)使用，而且可能導(dǎo)致的多種潛在用途。由于凝膠萃取具有能耗小，萃取劑易再生，設(shè)備與操作簡(jiǎn)單，對(duì)物料分子不存在機(jī)械剪切或熱力破壞等優(yōu)點(diǎn)，故適用于從稀溶液中提取有機(jī)物或生物制品，如淀粉脫水，發(fā)酵液中的抗生素的提取以及遺傳工程菌中蛋白質(zhì)的提取等，還可能在一定程度上替代膜分離和凝膠層析等過(guò)程。如中國(guó)科學(xué)院化工冶金研究所利用酸敏型(12)和電敏型聚丙烯酰胺類凝膠(13)濃縮了淀粉酶和葡聚糖，就取得了良好的效果。

4.5 其他分離方法
固液分離技術(shù)其他分離方法如，一般的物理、化學(xué)方法，如破碎、干燥等。就干燥來(lái)說(shuō)又有真空干燥、真空冷凍干燥、流化床干燥、噴霧干燥等。